解决方案 | 微波消解法制备原油样品
2023-08-31129导读
原油中含有多种微量金属元素，比如Na、Ni、V等，这些元素可导致石油加工过程中设备腐蚀、催化剂失活等，对石油加工工艺和产品质量影响很大。
因此对原油中一些金属元素进行含量分析和测定变得尤为重要。本文就原油样品的前处理，给出了微波消解的消解方法和步骤供参考，实际消解效果以原油样品的实际情况为准。
实验准备
01
样品名称
中石化（上海）原油，位号：SC-10103
02
消解试剂
硝酸AR；过氧化氢AR
03
使用仪器
04
取样量及试剂
类目 | 样品1 | 样品2 |
称样量（g） | 0.5100 | 0.5087 |
65% HNO3(ml) | 8 | 8 |
30% H2O2 (ml) | 0 | 2 |
05
消解方法
步骤 | 1 | 2 | 3 |
压力(kg/cm2)* | 10 | 35 | 50 |
温度(℃) | 120 | 185 | 210 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升温时间(s) | 300 | 300 | 300 |
恒温时间(s) | 120 | 120 | 600 |
操作过程
精密称取2份0.5g原油样品，精确至mg级，分别小心置于2个内罐杯体底部。
量取8ml硝酸试剂加入样品1中，量取8ml硝酸试剂和2ml过氧化氢试剂加入样品2中。
分别轻轻晃动杯体，使样品和消解试剂充分混合均匀。
密封装罐，载入消解仪中，按上述方法进行微波消解。
待消解完成并结束冷却后，依次将消解罐转移至通风橱内，静置10分钟。
依次旋松消解罐外罐，分多次缓慢泄压，取出并打开内罐。
轻轻晃动杯体，促使消解液内的气体加速逸出。
观察样品的消解状态。
消解结果
01
样品1
消解后，消解液呈深红色，澄清无沉淀，
如图。
在此消解液中加入1mlH2O2进行二次消解及脱色，消解方法用原程序。二次消解后，消解液呈黄色，澄清无沉淀，如图。
02
样品2
消解后，消解液呈黄色，澄清无沉淀，且颜色与样品1经过二次消解后的颜色无明显差异，如图。
03
样品消解罐
实验完成后，样品消解罐内罐壁干净，无黑色附着物；样品消解罐清洗后，其颜色、色泽恢复如初。
结论
使用MWD-630密闭式智能微波消解仪消解中石化（上海）原油样品，消解效果良好。
样品消解罐在使用过后，不存在黑色附着物，可以重复使用。
样品消解适宜的详细参数如下：
取样量：0.5g；
使用试剂：8ml HNO3，1ml H2O2
微波消解方法：见下表。
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