Apreo2高分辨场发射电镜 | 观察正极材料截面的完美搭档

近年来我国新能源行业高速发展，从披风斩棘到乘风破浪，取得了骄人的成绩，同时推动着汽车产业的电动化变革，也带动了对锂电材料的广泛的关注与研究。

锂离子电池是通过锂离子在正极和负极材料之间来回嵌入和脱嵌，实现化学能和电能相互转化的装置。而正极材料是锂离子电池的重要组成部分，直接决定电池的能量密度与安全性，影响着电池性能的高低，在电池材料中具有举足轻重的地位。

材料的微观结构与其性能密切相关，若需要正极材料在锂电池中发挥出优良的性能，需要对材料的颗粒结构与形貌，表面化学性质，颗粒晶体结构等物理化学性质进行优化控制。

应用扫描电子显微镜对正极材料进行微观观察和分析，已经成为行业内的一种必备检测手段。Apreo2高分辨场发射电镜，可以直观清晰观察到各类电极材料的表面特征，为锂电升级研发提供充足的检测基础。

图1：左上：钴酸锂正极材料；右上：镍钴锰三元前驱体；左下：镍钴锰三元烧结体；右下：包裹有机活性剂的正极颗粒

然而仅对颗粒表面的观察并不全面，颗粒内部的晶体取向，孔隙分布等状态，对电池的快充性能与能量密度也十分重要。

对于微小的粉末颗粒，需要在不改变颗粒样品本身形貌，不对样品产生损伤的前提下，对其截面进行制样。氩离子抛光（CP）是行业内非常常用的制样手段。

氩离子抛光通过使用宽束氩离子束，在原子层面上，对样品进行表面剥离，可以得到干净整洁，组织清晰，没有划痕及杂质干扰及应力损伤层的截面样品。

图2：经过氩离子抛光制样的正极材料截面

图3：经过制样，还可应用EBSD对内部晶粒取向进行表征，观察其内部柱状晶的排列与取向

观察正极材料内部截面，除了应用“氩离子抛光+SEM”组合，还以应用双束（Dual Beam；FIB）技术。双束作为可以在微纳米尺度对样品进行定点加工的工具，可以在感兴趣的点位对颗粒进行切割抛光，例如下图同一颗粒的中间位置，以及边缘位置，同时双束电镜作为加工、观察、分析的一体化平台，可对材料进行多角度的观察分析。

图4：通过双束系统对NCM单颗粒进行分析表征

在双束平台上，应用飞行时间二次离子质谱（TOF-SIM）等分析手段，可以对颗粒的元素分布，包括轻元素，进行二维及三维表征。

图5：左：三元正极材料内的锂的三维分布；右：放大的二维SIMS图像以显示NCM颗粒内的Li元素分布

引用文献

[1] 李渊, 李绍敏, 陈亮,等. 锂电池正极材料磷酸铁锂的研究现状与展望[J]. 电源技术, 2010(9):4.

[2] 刘旭燕, 李旭阳, 瞿诗文. 磷酸铁锂正极材料的研究现状[J]. 有色金属材料与工程, 2021, 42(3):7.

[3] http://ex.chinadaily.com.cn/exchange/partners/82/rss/channel/cn/columns/sz8srm/stories/WS62d0d78ea3101c3ee7adf52b.html