热分析仪器使用过程中的注意事项

2019-05-221933

热分析仪是一种利用程序控制温度的状态下，测量物质的物理性质和温度的关系一类的仪器。广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料等领域。热分析仪器在使用过程中要注意哪些问题?

样杯的使用问题

(a)对于成分分析，一定取为孕育的原铁液烧入样杯；

(b)注入铁液温度**高于初晶温度50摄氏度，温度低则不能测出初晶温度，温度太高则容易熔断热电偶丝；

(c)注入铁液量要求充满样杯体积的90%~1**%，太少则温度平台变陡，不能识别出正确的特征点；太少时铁液溢出使成分及性能测定样杯中的添加剂丢失，不能发挥作用。在球化率测定中铁液量还引起样杯的热容量变化。

(d)一次测量完成后，尽快取下用过的样杯，避免样杯座温度升高，影响以后测量精度。

冷却曲线异常的问题

(a)冷却曲线Tl明显，但共晶温度出现回升，Ts测试失败.

原因：1.样杯中曲线Tl或无Te;2.铁液中微量元素干扰(Ti);3.孕育后铁液，强烈的孕育作用抵消看白口化元素的作用。

(b)冷却曲线无Tl点，但Ts平台存在。

原因：1。烧注温度低于初晶温度；2.铁液碳当量太高或太低，超出仪器的测量范围。

(c)初晶平台出现过冷。

原因：一些合金元素在初晶阶段放出大量结晶潜热。高Cr铸铁发生此现象的情况较多。

仪器的接地问题

在大功率电气设备附近使用热分析仪器，曲线的形状有时出现锯齿状或共晶平台处出现温度漂移，造成测量的失败。此时，补偿导线及仪器的屏蔽室关键问题，一定要单独做地线，保证绝缘电阻小于1Ω一下。

合金铸铁的问题

特殊的合金铸铁，由于合金元素的含量偏大，合金元素对冷却曲线的影响程度要大于金属液体中的碳、硅对曲线的影响。虽然CE%、C%、Si%都在仪器的测量范围之内，但也不能很准确却的测量该种铁液的相应成分。上海，广州、秦皇岛等都有这一情况发生过。

其他

(a)高磷铸铁问题：高磷铸铁中，磷的作用相当于1/3的硅，对硅的成分分析有很大的影响，使用时需要进行特殊处理。

(b)冲天炉熔炼时，偶尔的共晶再辉，除少数白口元素丢失或铁液倒多白口化元素作用减弱外，大多数客户是由于炉料中微量元素的偶然变化所造成的。

(c)一些孕育后的铁液，也能直接用白口化样杯进行测量，但不使用强烈孕育剂后，可能就不能测量了，需要改在孕育前使用。

（来源：北京恒久实验设备有限公司）