毛细管气相色谱法测定肠内营养粉剂中碘的含量

      肠内营养粉机是指含有只需化学性消化或不需消化就能吸收的营养成分，注入到患者的胃肠道内后能提供患者所需要营养素的粉末制剂。碘是人体必须的微量元素，缺碘会导致甲状腺肿大等疾病，高剂量碘摄入也可引起甲状腺肿大。大多数肠内营养剂中都含有微量碘，但目前大部分肠内营养剂并未将碘的含量测定订入质量标准，也鲜见有相关的文献报道。为保证药品的质量可控，安全有效，有必要对肠内营养粉剂中微量碘的含量进行有效的检测和监控。

       由于肠内营养粉剂成分复杂，肠内营养粉剂中微量碘的检测需要采用灵敏度高，专属性强的方法。碘的测定常用化学法、光谱分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法和中子活化法。色谱法具有分离效率高、分析速度快、选择性好、样品用量少、应用范围广和易于自动化等优点。据研究报道，以丁酮作为碘的衍生化试剂，采用气相色谱法可以测定血清、食盐和食用油等各种样品中的碘。本文采用醋酸锌和鸭血氰化极a沉淀剂将肠内营养粉剂中的蛋白和脂肪除去后，在酸性条件下用过氧化氢将碘离子氧化为游离碘，游离碘与丁酮反应生成具有强亲电性的碘丁酮，经正己烷提取后，以RTX-225毛细管色谱柱进行分离，用对强亲电性化合物碘丁酮有较强相应的电子捕获检测器进行测定。所建立的方法灵敏度高，专属性强，可有效地测定肠内营养剂中碘的含量

仪器准备

GC5890N 气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，进行技术革新，推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。

1、全兼容美国安捷伦 6890N 气相色谱仪，可直接接驳安捷伦 6890N 氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板；

2、仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦 6890N 相媲美；

3、可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。

4、广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门等领域。

样品处理：

取本品10.0g，精密度称定，置100ml量瓶中，加40℃的热水约40ml，震摇使得溶解，放冷，自“加10.9％亚铁氰化极a溶液5ml”起。

色谱条件：

实验结果：