色谱法分析--染料产品中23种致癌芳香胺的测定

染料产品中23种致癌芳香胺的测定 1. 测定原理： 样品通过裂解萃取以后，经气相色谱测定，利用氮磷检测器对氮类化合物高灵敏的选择性，可以测出样品中芳香胺的含量本标准适用于各类液状染料涂料色浆纺织品玩具染料中间体和纺织印染助剂 2. 试剂及仪器: 柠檬酸，氢氧化钠，连二亚硫酸钠（保险粉），氯仿，乙酸乙脂，丙酮，冰醋酸，100ml分液漏斗，25ml量筒，100ml滴瓶，10ml和100ml平底烧杯，25ml和10ml容量瓶，500ml容量瓶，100ml磨口锥形瓶，1ml和5ml移液管，PH广泛试纸 氢火焰检测器，氮磷检测器，恒温水浴，离心机，旋涡混合器，红外快速干燥器，微波炉，超声波清洗器 3. 23种芳香胺名称： 4-氨基联苯；联苯胺；4-氯邻甲苯胺；2-萘胺；对氯苯胺；2，4-二氨基苯甲醚；4，4-二氨基二苯甲烷；3，3-二氯联苯胺；3，3-二甲氧基联苯胺；3，3-二甲基联苯胺；3，3-二甲基-4，4-二氨基二苯甲烷；2-甲氧基-5-甲基苯胺；3，3-二氯-4，4-二氨基二苯甲烷；4，4-二氨基二苯醚；4，4-二氨基二苯硫醚；邻甲苯胺；2，4-二氨基甲苯；2，4，5-三甲基苯胺；2-氨基-4-硝基甲苯；邻氨基偶氮甲苯；邻甲氧基苯胺；2，4-二甲基苯胺；2，6-二甲基苯胺 4. 试剂配置： a) 缓冲液的配制12.526g柠檬酸加6.320g氢氧化钠溶于1000ml容量瓶 b) 10%无水碳酸钠溶液于50ml滴瓶 c) 冰醋酸于50ml滴瓶 d) 乙酸乙脂于50ml滴瓶 e) 乙酸乙脂于磨口锥形瓶（洗针） 5. 测定方法： 称取涂料0.2g或颜料0.1g于100ml锥行瓶，并加入17ml缓冲溶液于70度恒温水浴加热15分钟，称取保险粉使之浓度为200g/l，加3ml保险粉溶液，使之恒温30分钟，取出冷至室温，加3吸管无水碳酸钠，使之PH调节在8左右，倒入20ml氯仿，放入超声波5分钟左右（防止乳化），倒入100ml分液漏斗，静置分层，取下液20ml左右，移入100ml烧杯，并于小烧杯中加2~3滴冰醋酸，再加20ml氯仿于100ml锥形瓶中振荡数次，分液漏斗中的剩余液体倒入，旋涡器振荡1分钟左右，再次移入分液漏斗，分层，下液移入100ml烧杯至40ml，重复以上步骤，至100ml烧杯中溶液为60ml左右 此烧杯放入40度水浴锅中用氮气吹至稍干，用乙酸乙脂洗涤移入2ml或1ml容量瓶中，反复洗涤3次，放入离心机中1分钟左右分离，取清液进行分析 附：颜料由于不能在水中分散，故应在17ml缓冲溶液中加入3ml丙酮，并于加氯仿前打开锥形瓶盖子，使丙酮完全挥发，否则不利于分层 6. 色谱条件； 1) 极性柱：初温时间为60oC，保持1分钟，并以每分钟6oC上升，至220oC，再保持4分钟，以每分钟8oC上升，直至升至260oC，保持20分钟 检测器温度：280度， 汽化室温度：280度 色谱柱：30mm×0.32mm×0.5m的毛细管柱，PEG-20M 检测器：氢火焰检测器 2) 非极性柱：初温时间为60oC，保持1分钟，并以每分钟6oC上升，至220oC，再保持4分钟，以每分钟8oC上升，直至生直280oC，保持20分钟， 检测器温度：280度 汽化室温度：270度 色谱柱：30mm×0.32mm×0.5m的毛细管柱，OV-101 检测器：氢火焰检测器氮磷检测器 7. 计算方法： 在测定试样的同时，取处理过的标准工作液，在相同的GC操作条件下进行测定，标准工作液进样体积与试样进样体积相同，标准工作液与试样尽可能穿插进样分析用外标法进行定量分析 禁用芳香胺含量=（Ai×CS×Vi）/（AS×M×0.8） Ai 试样中组分I的峰面积 CS标准样品组分I的浓度 Vi试样体积，ml AS标准样品中组分I的峰面积 M试样质量，g 高性能气相色谱仪