色谱法分析--食品中农药残留

1.主题内容与适用范围 本标准规定了粮食蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法 本标准适用于使用过粉锈宁的粮食蔬菜和瓜果的残留量分析粉锈宁的Z小检出限为2.8×10－10g 2.原理 样品中粉锈宁残留物经提取净化后用气相色谱法测定 氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用，产生CN-离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出粉锈宁残留量 出峰顺序：粉锈宁，羟锈宁 3.试剂 以下试剂除注明外，均为分析纯，试验用水均为蒸馏水 3.1丙酮 3.2二氯甲烷 3.3氯化钠 3.4无水硫酸钠，600烘4h备用 3.5活性炭(C.P.，粉状) 3.6 3.7弗罗里硅土(Florisil)60-100目，进口分装650烘5h，加3.5%水脱活，稳定4～6d 3.8农药标准溶液 精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg，加丙酮溶解，分别定容至100.0mL，作为贮备液，放在冰箱中保存此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500g 临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00g/mL 4.仪器 4.1小型粮食粉碎机 4.2高速组织捣碎机 4.3超声波发生器或往返式振荡器 4.4旋转蒸发器 4.5气相色谱仪，具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机 5.分析步骤 查看全文请上：www.huaaisepu.com 高性能气相色谱仪