薄片样品的制备技巧分享

2021-01-151064

前言：

在众多分析领域中，我们经常会遇到需要制备薄片样品的应用，例如，岩相光片分析，透射电镜分析，高温显微镜下组织分析等，需要制备1mm以下，甚至微米级的薄片试样。岩相光片的样品可以将样品通过树脂粘结在载玻片上，然后使用PetroThin进行精确的切割、研磨减薄。但如果样品需要独立成薄片，该怎么办呢？通过离子减薄虽然达到减薄的效果，但设备投入以及效率仍然有一定局限，所以作为前处理如何通过机械的方法制备一个独立，不带镶嵌树脂或载玻片且需要单面或双面抛光的分析样品，以下会为大家推荐一套制备小技巧。

难点：

1）当样品薄到一定厚度，难以固定或夹持；

2）样品边缘在磨抛时难以得到保护，对于脆性样品，容易在变薄后出现碎裂。

推荐制备方法：

如下以制备需双面抛光的薄片试样为例。

步骤	描述	示意图	主要设备/耗材
1	镶嵌+研磨、抛光 1）用环氧冷镶嵌树脂对样品进行冷镶嵌。树脂收缩尽可能小，保边性尽可能好。 2）研磨抛光DY个面。
2	切割 1）使用金相胶带对抛光面进行保护。 2）通过精密切割机将表面一定厚度层切取下来，厚度根据ZZ要求厚度而定。
3	粘贴通过Buehler特有的低温蜡将切下薄片翻转后粘贴在原试样上。（该低温蜡在53℃以上即发生融化，使用电吹风或电加热板等方式融化后冷却即可固定试样。）
4	研磨+抛光将粘接好的试样进行第二个面的研磨和抛光，同时在研磨过程中可减薄至接近期望厚度，而后抛光至镜面。
5	样品取出样品减薄、磨抛完成后将其浸入热水（＞53℃）中，慢慢即可取下薄片试样，从薄片树脂试样中取出独立的试样也变得轻而易举。		/

说明：

●DY次磨抛后表面贴上金相胶带目的是为了防止抛光面在粘贴过程中受损伤；

●树脂即能保护样品的边界，又能扩大粘贴面积，使粘贴更牢固。

●对于脆性样品，研磨时力值尽量小，取出样品时也需小心；对于金属等韧性较好的样品，相对可以减薄至更小厚度，但同样也要注意取出时防止用力过大或者应力导致变形。

●对于TEM分析，样品厚度要求在10~200nm之间，在薄片样品制备完成后需通过离子减薄或电解双喷等方式继续减薄。