熟料水泥试样的制备

引言

水泥是混凝土的主要组成部分。熟料水泥是通过将石灰石（即碳酸钙）或其他含石灰（即氧化钙）的材料与含硅酸盐的材料（例如粘土）混合得到的。混合物要放在窑内加热到大约1500 °C。当混合物从窑中出来时，成不规则的粒状。这些粒状物尺寸大小不同，通常称为“熟料”。熟料与石膏一同磨成细小的粉末后就成为水泥。这种细小的粉末与水发生反应并与其他组成（例如沙子和填充料等）粘接起来。

恰当制备的熟料水泥试样在显微镜下观察可以显示一系列信息：

• 各个相的形状和尺寸

• 混合物的均匀性

• 产品变体

• 孔隙度水平

对上述判据的评估使得适当控制产品质量和生产成本成为可能。例如，将熟料磨成粉末要消耗掉大量能量。控制孔隙度是优化磨光过程，因而也是优化生产成本的关键。

制备步骤

用于反射光显微镜分析

1. 将少许（水泥）熟料放在镶嵌杯内。进行真空浸透，使EpoThin® 低粘度环氧树脂得以填充熟料中的孔隙。具体步骤如下：

• 按照使用说明称量出树脂和固化剂。

• 将以上配料仔细地混合，但是搅拌应当和缓，以避免形成过量的气泡。

• 将混合好的配料静置数分钟再使用。这样做可以使残留在配料内的空气升起并逸出。

• 将足够的树脂浇入装有试样的模具内适当高度并进行浸透。

2. 为了获得平坦的表面，根据所需去除材料的多少，用粒度为 400（P800）号或更粗的CarbiMet® SiC砂纸对镶嵌试样表面进行磨光。为了节省磨光时间，尺寸大的（水泥）熟料应当先用IsoMet® 系列的一种切割片进行切割。如果考虑到切割时会发生水合作用，可以使用比例为 50:50 的丙二醇与乙醇的混合物或油基润滑剂。

尽管（水泥）熟料可以用松散的磨料（例如碳化硅或氧化铝）进行磨光，但是松散的磨料趋于渗入孔隙，而且很难除去。固定磨料将使交叉污染减至Z小。

3. 每一道工序完成后，必须将试样仔细清洗。应使用乙醇以避免产生水合作用。如果不必考虑水合作用，则可以使用水或肥皂水。

4. 继续用粒度为 600 (P1200) 号的 CarbiMet® SiC砂纸进行磨光。

5. 在完成每一道工序后，在显微镜下观察试样表面以确定时间是否足够。会出现凹痕和磨痕并与所用磨料尺寸成正比。如果已经得到均匀的磨痕，而且不随所用时间的增加而改善，这说明该工序已经完成。这时应仔细清洗试样并转到下一道工序。

6. 作为DY道抛光工序，使用 TexMet^® 1500 型织物和 6μm MetaDi^® 金刚石膏。建议使用油基润滑剂或比例为 50:50 的丙二醇和乙醇混合物。抛光所需时间因制备方法、手工制备、或使用自动化设备而有所不同。

7. ZZ抛光使用 MicroCloth^® 型织物和0.05μm MicroPolish^® 型氧化铝抛光粉并与比例为 50:50 的丙二醇和乙醇混合。

经过抛光的熟料水泥块状试样，示出硅酸三钙石和二钙硅酸盐，100 X.

8. 仔细清洗试样。用乙醇冲洗并干燥。

9. 通常使用腐蚀剂来区分不同的相。参看表1关于腐蚀剂和染色剂的综述。

用于透射光显微分析

在透射偏振光下对薄截面试样进行观察，可以对试样进行更全面的分析。除了可以显示出前面提到过的特性外，还可以测定矿物的含量。

表1. 用于熟料水泥的腐蚀剂和染色剂

薄截面试样的手工磨光和抛光要求操作者具有丰富的经验和较长的时间。用手进行磨光还可以集中磨薄截面的某一面或另一面，ZZ使某一面更薄一些。

由于要优先考虑试样厚度均匀性，通常制备过程采用自动制备。PetroThin^® 薄截面切割系统本身包含有一个金刚石切割片、一个金刚石磨光砂轮、以及一个可以容纳五个不同尺寸玻璃载片的真空吸盘。两个精密的测微器用来控制薄截面试样的切割和磨光。

1. （水泥）熟料的切割z好使用 IsoMet^® 型精密切割机和15LC型金刚石薄切割片。使用冷却剂，例如直接使用丙二醇可以消除水合作用。

2. 用EpoThin^® 型低粘度环氧树脂在真空下镶嵌试样。固化后，将一侧用粒度为600（P1200）号和800（P1500）号的CarbiMet^® 型碳化硅砂纸磨光直到整个露出来的表面平坦为止。

3. 仔细清洗试样和载片。将试样磨过的一面用环氧树脂与载片粘接。使用PetroBond^® 型薄截面试样粘接夹具能保证获得强有力的均匀粘接。

4. 当环氧树脂固化后，将载片固定在PetroThin^® 上。

5. 当测微器准确地推进薄截面试样时，将镶嵌好的试样移到PetroThin^®型金刚石磨光砂轮路径。开始时，每一道次除去试样表面20至30μm。然而，当试样的厚度接近50μm 时，每一道次只应当除去5至10μm，以避免晶粒破碎。

6. 当薄截面试样的厚度约为40μm 时，将试样取下。

7. 用粒度为 9.5μm 的氧化铝将薄截面试样在玻璃盘上进行研磨，也可以使用砂纸直到达到所需厚度。

8. 磨光后，薄截面试样可以放在显微镜下观察或是可以进行抛光。

9. DY道抛光工序使用TexMet^® 1500型织物和粒度为6μm 的MetaDi^® 型金刚石膏。建议使用比例为50:50的 propylene glycol 和酒精混合物的油基润滑剂。抛光所需时间因制备方法而异。

10. ZZ抛光使用型抛光织物和粒度为 0.05μm 的MicroPolish^® B型氧化铝抛光粉加入到比例为50:50 的 丙二醇和酒精混合物。

11. 仔细清洗试样。用酒精冲洗并干燥。

经过抛光的薄截面试样这时既可以在透射光下、也可以在反射光下进行观察