原子吸收分光光度计测定粽子中大米微量元素铅的含量

2019-06-143334

为确保成品粮食的质量安全，相关部门对成品粮食的检测引起了广泛关注。国标中对粮食中的污染物限量也做了明确规定，适用于原粮（包括禾谷类、豆类、薯类等）和成品粮、粮食制品等。其中规定谷物及其制品中铅含量需低于0.2mg/Kg。湿法快速消解法，耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少，操作简便且结果准确，避免了繁琐的预处理过程带来的污染及灵敏度损失问题；塞曼背景校正模式可极ng确校正高背景。使用此方法可极ng准分析大米粉样品中的铅含量。

方法原理: 大米粉碎后，使用湿法快速消解法进行消解，消解样加入基体改进剂注入塞曼原子吸收分光光度计石墨炉中，采用纵向加热技术使其原子化，测定样品中的铅含量。

所需仪器：塞曼原子吸收分光光度计 SP-3882ZAA和Pb空心阴极灯

所需试剂：Pb的标准储备液：浓度为1000μg/mL。Pb的标准使用液：浓度为1μg/mL，含1％HNO3。

浓硝酸(优级纯):1％HNO3由优级纯浓HNO3配制。

去离子水

基体改进剂：0.1%钯溶液、0.06%硝酸镁。

仪器参数:

灯电流： 4mA

光谱带宽： 0.7nm

波长： 283.3nm

背景校正：塞曼背景校正方式

进样量：标准溶液及样品20μL，基体改进剂5μL

石墨管：热解平台石墨管

升温参数：见下表

样品制备：

准确称取约0.5000g样品（大米粉碎样）于带盖刻度离心管中，1mL硝酸，盖上盖子（不要盖紧），在120º石墨消解器上加热约30-60分钟溶解，取下稍冷，用去离子水定容至一定体积，摇匀待测。同做样品空白及平行样，大米粉标准物质做同样处理。

标准曲线

工作曲线的配置：吸取Pb标准使用液0.0、2.5、5.0、7.5、10.0mL于50.0mL容量瓶中，使用1% HNO3定容至刻度，摇匀，此溶液中含Pb分别为：0、5、10、15、20ng/mL。吸光度与Pb浓度的线性回归方程：A＝0.012932C＋0.0043相关系数r＝0.9999，见下图

样品测定及结果：

取20μL上述样品溶液，并与5μL基体改进剂（3.2.5）一同直接进样。在**分析条件下对大米粉样品中铅进行测定，并做加标回收实验，结果如下：

经过分析，测得该大米粉样品中Pb的含量为0.06mg/Kg，加标回收率：95%；大米粉标准GBW(E)100348中铅的测定值为0.132mg/Kg，在标准值范围内。塞曼效应校正石墨炉原子吸收法，可直接定量分析大米粉样品中低含量的Pb元素；湿法快速消解法，耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少，操作简便且结果准确；塞曼背景校正模式可极ng准校正高背景；仪器全自动分析校准结果方法简单，是分析此类复杂样品的优先选择。

（来源：上海光谱仪器有限公司）