美国FDA - 食品中霉菌毒素分析，自动化样品制备的评估

而美国食品药品管理局（FDA）就在一项研究中，考察了食品分析自动化样品制备的可能性，并开发了一种新型自动样品制备工作流程，用于测定食品中的霉菌毒素。作为食品监测的重要一环，食品和饲料等产品需要定期进行霉菌毒素筛查。FDA 这项研究中采用了 Chemspeed Swing XL 自动化系统，完成了使用 LC-MS 测定霉菌毒素的样品制备，最大限度地减少人工干预。

Chemspeed Swing XL 自动化系统的配置

Chemspeed Swing XL 平台占体积只有 2.35（长）x 1.92 （宽） x 0.95（高）米，系统采用模块化设计，平台中配有高架机械臂以及六轴机械臂，並集成离心机、振荡器、液体和固体分配装置等设备，可自动进行样品转移，完成称重/体积分装、加盖/去盖、萃取、振荡、过滤和离心等操作。系统由 Chemspeed  AutoSuite 软件控制，该软件可用于编程、模拟、运行和记录

作者通过 Chemspeed 自动化平台制备了用于 LC-MS 分析的校准曲线、加标样品、质控样品和认证参考材料，对该系统的性能进行了评估。对每种霉菌毒素使用 4 通道液处理单元制备了三批校准标准品，其浓度范围为 0.1 ~ 100 ng/mL 的 aflatoxin 及 ochratoxin A，以及 1 ~ 1000 ng/mL的deoxynivalenol, fumonisins, HT-2 toxin, T-2 toxin, zearalenone。根据斜率和相关系数 (r2) 对所得到的校准曲线进行评价。所有的校准曲线的 r2>0.99。定量分析进一步证明了 4 通道液处理单元处理液体的精准性和重现性。例如，下图 1 显示了三个批次 fumonisin B1 的校准曲线。如果将它们用于定量相同的样品，在校准范围 (10-1000 ppb) 内，使用三条校准曲线生成的定量结果的 RSD 变化小于 6%。

作者进一步使用自动工作流程生成的回收率数据与之前研究中使用手工流程生成的数据进行了比较。从图 2 中的绿色数据点（自动）比蓝色数据点（手动）可以清楚地看到，自动样品制备系统在这些基质中提供了相当甚至更好的一致性，离群值（>120% 回收率或 >20%RSD）更少。

为了进一步评估样品制备系统在准确性方面的性能，作者还使用该自动化系统制备五种认证参考材料。

在 NIST 2387（花生酱）中，黄曲霉毒素 B1 和 B2 的测量浓度与认证值进行了比较。每种黄曲霉毒素的测量浓度与相应的认证值之间的差值都在认证值的 ±20% 以内。黄 曲 霉 毒 素 B1 和 B2 的 平 均 测 量 浓 度 和 标 准 差 异 分 别 为  4.7±0.2 和 0.9±0.1 ng/g。这两个数值都在认证值 ±20% 以内。在 BE375（饲料）中，黄曲霉毒素 B1 和 B2 的实测浓度分别为 2.9±0.1 和 0.26±0.01 ng/g。与认证值（2.6±0.4 和 0.20±0.04 ng/g）相比，这些结果表明分析足够准确。在 BE376 中 测 得 的 黄 曲 霉 毒 素 B1 和 G1 的 含 量 分 别 为 13.3±0.6 和 5.8±0.4 ng/g ， 与 认 证 值 12.9±1.8 和 5.2±0.8 ng/g 相 当。但值得一提的是，在 BE283 和 284（奶粉）中，黄曲霉毒素 M1 的实测浓度（0.116 和 0.45 ng/g）与认证值（0.111 和 0.44 ng/g）十分吻合。

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