毒品的隐形威胁，快速分析是关键！声波激发质谱Echo MS助力毒品快检
2024-08-29121概述
毒品，它就像一个恶魔，威胁着人们的身心健康与社会的安宁稳定。而毒品快速分析则凸显出无与伦比的重要性。它是守护生命的关键防线，通过高效、精准的检测手段，能够在第一时间发现毒品的踪迹，对于推断毒品来源、抑制毒品传播和打击毒品犯罪都起着重要作用。
Echo MS系统（见图1），即声波激发耦合质谱仪 (Acoustic Ejection Mass Spectrometry, AEMS) 是一款由声波液滴喷射技术 (Acoustic droplet ejection technology, ADE)，开放端口探针采样接口 (Open-port probe sampling interface, OPI) 以及强大定量能力的 Triple Quad 系统（配备电喷雾离子源， ESI电离模式）三位一体耦合在一起的开创性新产品。
Echo MS系统集成了ADE技术和OPI技术；ADE的作用是通过优化设计，用声波能量将样品从样品板中极小的样品量（2.5 nL）激发出来，激发出来的小液滴传输到一个固定倒置的OPI中，样品小液滴在OPI中与传输流体相遇并稀释，通过OPI将样品输送到常压下ESI电离模式的质谱中进行分析检测。基本工作原理如图2。
图1. Echo MS 系统
图2. Echo MS系统基本工作原理示意图
高通量的Echo MS 系统特点：
Echo MS 系统通过优化流速，以每秒钟1个样品的检测速度进行快速取样分析检测，每个样品的分析速度明显快于传统液质联用方法（每个样品10 min），对于成百上千份实际样品的检测，仅需要几小时即可完成。
无需色谱柱及预柱等耗材，采用 Echo MS 系统进行分析检测方法简单快捷。方法具有良好的灵敏度和重现性。
只需纳升级别样品即可满足准确定量的需求。对于非常珍贵的样品来说，样品消耗少。且一个样品的分析时间仅为1秒，对于某些不稳定的样品来说，可以获得相应更准确的结果。
应用案例一 污水验毒
背景介绍
污水毒品检测技术是通过提取生活污水中存在的毒品及其代谢物的含量，通过高灵敏的液质联用检测技术，对特定区域的生活污水进行抽样检测，结合污水水质参数和污水排放人口数量，推算出该区域吸毒人群规模、毒品消耗量等。在禁毒工作中，生活污水毒品检测技术对开展制毒窝点缉查、毒品犯罪打击和新精神活性物质预警等工作有着重大的参考价值和指导意义，污水验毒堪称禁毒的又一大“黑科技”。该方法具有客观、准确、快速等优点。
污水样品前处理过程
取50 mL污水样品，磁性颗粒分散吸附 20-30 min，磁性颗粒和污水分离后，加入 3 mL有机溶剂洗脱磁性颗粒15 min后，移除磁珠，氮气吹干后，200 μL甲醇水（甲醇：水 = 2：8，v/v）溶液复溶，滤膜过滤后，使用 Echo MS系统进样分析。
实验结果
17种毒品的定量限可以达到0.004-0.008 ng/mL（以污水中含量计）；
重现性考察实验中Echo MS 系统可以做到基质样品RSD < 5%；
该方法的基质干扰小于30 %，表明该方法抗基质干扰能力强；
提取回收率基本在80 %以上。
图3. MDA标准曲线(y = 0.04854 x + -0.00804 (r = 0.99976, r2 = 0.99952) (weighting: 1 / x^2))
应用案例二 尿液中氯胺酮及类似物检测
背景介绍
区别于传统毒品、合成毒品，新精神活性物质，又称“策划药”或“实验室毒品”，是不法分子为逃避打击而对管制毒品进行化学结构修饰得到的毒品类似物，具有与管制毒品相似或更强的兴奋、制幻、麻醉等效果，已成为继传统毒品、合成毒品后全球流行的第三代毒品。氯胺酮俗称 K 仔、K 粉，滥用者常出现精神病性症状，与精神分裂症非常相似，主要表现为幻觉、妄想、易激惹、行为紊乱等症状。
2021年，公安部、国家卫生健康委员会和国家药品监督管理局联合发布《关于将合成大麻素类物质和氟胺酮等18种物质列入<非药用类麻醉药品和精神药品管制品种增补目录>的公告》，决定正式整类列管合成大麻素类新精神活性物质，并新增列管氟胺酮等18种新精神活性物质。
本实验基于 Echo MS系统对尿液中氯胺酮及九种类似物进行了快速准确的分析。
前处理方法
将尿液使用乙腈1:9进行蛋白沉淀，离心取上清后稀释四倍上机分析。
实验结果
灵敏度：根据法规要求，尿液中氯胺酮的定刑阈值为1000 μg/L。使用沉淀蛋白后的上清液制作基质标，使用空白尿液进行阶梯稀释。最终得到方法检出限均小于0.05 μg/L。
重现性：十种化合物在浓度为0.25 μg/L水平连续进样8针，相对标准偏差RSD绝大部分在5~15%之间，表明仪器具有良好的重现性，可应用于实际样品的检测，图2展示了氯胺酮和2-F-2-oxo-PCE的重现性结果，分别为5.95 %和5.14 % 。
实际样品分析：对几百份尿液样本进行筛查分析，全程仅需要几小时就可完成。将筛查出的阳性样本使用液相色谱串联质谱系统进行分析，得到的结果与Echo MS的结果一致，证明Echo MS得到得结果准确无误，大大节省了分析时间。
图4. 氯胺酮和2-F-2-oxo-PCE的重现性谱图
总结
Echo MS系统拥有超快的进样速度，以每秒钟1个样品的检测速度进行快速取样分析检测，配备标准384孔或1536孔进样板，适合快速大批量样品检测。 Echo MS 系统具有强大的筛查和定量能力，应用方法灵敏度高、重现性好，适用于对各类毒品进行快速、准确的筛查与定量。
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