北京豫维科技有限公司
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如何选择气相色谱柱

2016-03-071122

色谱柱内径
标准色谱柱内径(ID)尺寸为0.2mm、0.25mm、0.32mm 和0.53mm。少数方法会使用到0.1mm 和0.8mm 内径的 柱子。0.25mm是Z常用的色谱柱内径尺寸,而0.53mm 的色谱柱通常是替代填充柱用于大体积进样的方法应用。
色谱柱内径的大小对分离效果的影响是明显却矛盾的。越细的色谱柱,其塔板数就越高,柱效就越高,但同时样品 承载容量越小,进样体积就需要减少。当样品量过载时,色谱柱塔板数就会明显下降。所以对于色谱柱内径尺寸,我们 通常选用比较折衷的方案。总体来讲,对应方法应用没有**色谱柱内径尺寸的说法。
每行每业对于色谱柱内径一般都有自己的方法参考或内部标准。经验的方法是,对于样品中痕量级杂质的分析,或 是使用顶空进样(Head Space,HS)的应用方法,我们多选用0.53mm 内径的色谱柱。如果需要改善分离效果,或是临 界分离的需求,我们多选用小尺寸(0.25mm 或0.20mm)的色谱柱。而我们常常会见实验室用到0.32mm 内径的色谱 柱,这是因为0.32mm 内径色谱柱可以相对兼顾到进样量和柱效。

现今0.25mm内径色谱柱多见于分析方法中,至少在50%的文献中都使用了0.25mm内径的色谱柱产品。这是因为在 环境、食品、农业、制药、工业等诸多行业中,GC-MS 的使用率大大增加,而0.25mm 内径的色谱柱,特别是MS 超低流 失色谱柱产品在GC-MS 应用中对柱效和进样量的兼顾性**。
0.10mm 和0.20mm 内径的色谱柱产品多用于快速分析方法中。此外,柱子的惰性、柱效和柱流失等同样也能改进 分离分析的结果。比较而言,0.32mm 和0.53mm 内径的色谱柱,其惰性好于0.20mm 和0.25mm 内径的色谱柱。所以对 色谱柱惰性要求较高时,大口径的色谱柱是较好的选择。如果分析设备对进样口压力控制有限时,大口径色谱柱是** 的选择。如果我们使用的载气纯度不高,或是设备分析条件难以设置或保持,选择较大口径的色谱柱(0.32mm 或 0.53mm)可以得到更长的柱寿命。如果对于柱流失有要求,小口径色谱柱和较薄膜厚的色谱柱产品则是**的选择。

色谱柱长度
色谱柱的长短直接影响到保留时间(分析时间)和分离效率(塔板数加倍)。实验室用色谱柱长多为5m、7.5m、 10m、12.5m、15m、25m、30m、50m、60m、75m、100m 和105m 等。Z常见的色谱柱长度是30m。

对于快速分析应用来说,除了选择适当的柱内径,柱子长度也短许多(例如5~15m x 0.25mm)。只有这样,才有 可能在Z短的时间内,得到**的分离效果和分析结果。
如果方法需要改进提高分辨率,较长的色谱柱,如60m 或100m,是理想的选择。分辨率与柱长的平方根成正比。 需要注意的是,像一根60m 长的色谱柱相对于30m 的柱子,其分辨率提高近40%,但分析时间会成倍增长。在挥发物的分析应用中,为了改善分离效果,常使用较长的柱型,如50m、60m 和100m 等。在气态样品和精细烃 分析应用中,较长色谱柱的使用较为普遍。

更长的色谱柱会影响柱惰性、柱流失和柱效等多个方面。同时,需要更高的载气压力或更换载气的种类(如把氮气更换成氢气/ 氦气)。


色谱柱膜厚
商品化色谱柱的膜厚规格一般是0.1um、0.15um、0.25um、0.5um、1.0um、1.5um、3um、5um 等等。历史文 献中我们还可以看到诸如0.33um、0.88um 和2.65um 等这样特殊的膜厚尺寸。现今实验室中Z常见的色谱柱膜厚为 0.25um、0.5um 和1um。
膜厚规格主要影响两个指标,保留时间和样品负载能力。另外,色谱柱适用温度范围、分析时间和分析结果的准确 性和可靠性等也与膜厚有关。例如一根内径为0.25mm,膜厚为0.1um 的色谱柱可以达成快速分离的效果,甚至可以改进 分离分辨率,降低色谱柱的流失,适用于更宽泛的温度范围等。膜厚的规格会影响到色谱柱惰性,而这个指标在有些应 用中是非常重要的。同时膜厚规格对色谱柱样品承载能力的影响也是很明显的。
0.25um x 0.25mm、0.5um x 0.32mm、1um 或1.5um x 0.53mm 规格的色谱柱在分离效果、保留性能、分辨率、 惰性和柱流失等指标方面较为均衡,常规使用较多。
色谱柱膜厚与柱内径的关系体现在相比(β)上。如果有两根相同相比和固定相的色谱柱,内径不同,在相同的温度 条件下,两根色谱柱的分离效果和保留性能相同或相似。举个例子,在GsBP-5MS 0.25 x 30m x 0.25um(β=250)和 0.53mm x 30m x 0.5um(β-265)上进行同一样品的分析,分离结果与保留时间相似。


色谱柱的定制
如果您没有找到合适于您的商业化色谱柱产品,我们可以为您定制色谱柱。除了固定相种类,我们可以根据您的设 计要求或我们讨论的结果进行定制,包括柱内径、柱长和膜厚等。另外,我们也提供连接不同的色谱柱或加装预柱等服 务。有意向请与我们联系。



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