固相萃取柱 MCX 200mg/6ml

一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。

二、实验目标物

五种β-受体激动剂物质：克伦特罗（CAS:37148-27-9）,沙丁胺醇（CAS:18559-94-9）,莱克多巴胺（CAS:97875-25-7）,特布他林（CAS:23031-25-6），妥布特罗（CAS:41570-61-0）

1. 应用范围

   本方法适用于动物源性食品中β-受体激动剂LC-MS/MS检测及确证。

2. 参考标准

   《GB/T 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》

3. 实验材料

   WGLabs MCX 固相萃取柱 200mg/6ml

4. 实验方法

5. 样品提取

   称取均质试样10.0g试样（精确至0.01g），加入15ml PH 5.2的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，1000r/min匀浆1min，再加入β-葡萄糖醛酸苷肽酶/芳香磺酸酯酶溶液100μL，于37℃±1℃振荡酶解过夜。取出冷却后，10℃ 9500r/min离心10min。取全部上清液。待净化。

6. SPE柱净化

7. 活化：加入6ml 5% 氨化甲醇、6ml水、6ml 0.1mmol/L高氯酸（PH4.0）溶液活化。

8. 上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，过柱，弃去滤液，用2ml甲醇、2ml 2%甲醇水溶液淋洗，zui后用7ml 5%氨化甲醇洗脱。

9. 重新溶解：洗脱液缓慢氮气流条件下吹至近干，用甲醇-0.1%甲酸水溶液溶解定容至1.0ml，涡旋混匀1min，用于LC-MS/MS测定。