本文章采用恒温电热板和石墨消解仪对烟丝(含卷烟纸)及滤嘴(含接装纸)中的Mn和Cu含量进行了测定,分别比较了湿法消解、干法消解和微波消解对卷烟中重金属含量的影响。
卷烟是一种特殊的食品,其吸食安全问题越来越受到人们的重视,特别是烟草中重金属的含量、迁移及控制一直是广大烟草科技工作者关注的热点问题。在卷烟的燃吸过程中,卷烟纸和烟叶中重金属、烟用香精香料及黏合剂会随着气溶胶吸入口腔,而卷烟接装纸中的有害成分也会直接通过嘴唇和唾沫进入体内,卷烟的品质,将直接关系消费者的健康。滤嘴是现代卷烟的主要过滤环节,可以在一定程度上降低吸烟危害,但如果滤嘴丝束中有害成分超标,其有害成分同样可以进入体内,威胁消费者身体健康。铜、锰作为重要的金属元素,过量高积将会危害健康,例如:机体中过量铜的蓄积将产生恶心、呕吐、上腹疼痛、急性溶血和肾小管变形等中毒症状,而过量锰的蓄积则易引起帕金森氏症症状。
分析研究卷烟中铜、锰含量,制定相关卫生标准,将有效保障卷烟的食用安全。目前,我国开展卷烟中重金属分析的报道较少。因此,系统开展相关研究,将有助于制定国产卷烟中重金属的限量标准,也为卷烟的品质控制提供一定的参考依据。
材料与方法
试剂与仪器
浓硝酸(分析纯);30%(V/V,下同)双氧水;高氯酸(分析纯),购买于国药集团试剂有限公司;去离子水;Mn和Cu的标准储备液(1000ml/L,国家标准溶液)。 卷烟由(具体地点)市场购买。按照四档不同的价格区间,在市场上抽取36份样品,具体编号如下:低档(L);中档(M),(H);混合型和进口卷烟(0),(01-08)。石墨消解仪;实验加热板; 电子天平。
实验方法
将卷烟烟丝(含卷烟纸)与滤嘴(含接装纸)分开,分别剪碎,用不同消解方法处理。
1.湿法消化卷烟烟丝(含卷烟纸)取三支卷烟样品的烟丝,剪碎混匀,准确称量,置于100ml三角烧瓶中,加20ml浓硝酸和5ml高氯酸浸润试样,浸泡过夜,然后置于加热板上微火加热,如消解不完全,可加少量30%双氧水继续消解,有黄烟可补加浓硝酸至溶液变为无色或淡黄色为止(实验中一般补加浓硝酸和30%双氧水各5次,每次3-4ml)。溶液蒸至近干时取下冷却,然后加20ml水,再煮沸除去残余酸至产生白烟为止。重复两次,放冷。用定量滤纸进行过滤,滤液用去离子水定容在50ml容量瓶中。取同样量的浓硝酸、高氯酸、30%双氧水、去离子水,按上述方法做空白实验。
2.湿法消化滤嘴(含接装纸)取三支卷烟样品滤嘴剪碎混匀,准确称量,置于100ml三角烧瓶中,加入20ml浓硝酸、5ml高氯酸。接装纸和成型纸样品会产生大量泡沫,滴加3-5滴辛醇至泡沫消除,其后处理方法与烟丝相同。如有固体沉渣继续加浓硝酸,若不能消解完全,可加入2ml的高氯酸,直至变成无色透明的液体,蒸至近干。如果样品碳化,应补加浓硝酸消解直至无黄色烟。尽量赶尽高氯酸,以减少分析干扰。
3.干法消化卷烟烟丝(含卷烟纸)取三支卷烟样品烟丝,剪碎混匀,准确称量,置于坩埚中,放在电炉上缓慢加热,赶净白色烟雾,防止样品颗粒被逸出的气体带出。初步灰化后,将坩埚移入高温灰化炉内灼烧,于800℃灰化2h,直至样品呈灰白色或稍带灰色为止,把样品移入100ml三角烧瓶中(少量去离子水洗涤坩埚),加入浓硝酸10ml,于加热板上加热分解,蒸至近干,冷却,然后加10ml水,再煮沸除去残余酸至产生白烟为止。如此处理两次,放冷。用定量滤纸进行过滤,滤液用去离子水定容在50ml容量瓶中。按上述方法同时做空白试验。
4.干法消化滤嘴(含接装纸)取三支卷烟样品滤嘴剪碎混匀,准确称量,置于坩埚中。处理方法见1.2.3.。
5.石墨消解仪消化取一支卷烟的烟丝样品(含卷烟纸)剪碎混匀,称取0.250g,放入消解管中。取一支卷烟的滤嘴(含接装纸)剪碎,称量后放入消解管中,向管内分别加入5ml浓硝酸和2ml 30%双氧水。然后把消解管放入石墨消解系统中。
上述的分析表明,石墨消解法对卷烟中Mn的含量影响较小,结果较为稳定,但对卷烟中Cu的含量影响较大,对滤嘴分析时尤为明显。