CIF食品中铁、镁、锰的石墨消解方法

2018-03-132023

试样经过石墨消解仪进行湿法消解后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁、镁、锰分别吸收248.3nm、285.2 nm、279.5 nm的共振线，其吸收量与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。

1.准备仪器设备

（1）原子吸收分光光度计（2）分析天平（3）石墨消解仪

2.试剂准备

（1）硝酸

（2）硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml硝酸加入到50ml重蒸馏水中，稀释至100ml。

3.操作方法

3.1供试品溶液的制备

3.1.1固体样品

（1）大米：样品打碎混匀后备用，精密称取混匀后的样品1g置消解管中，加硝酸10ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。

（2）乳粉：精密称取混匀后的样品1g置消解管中，加硝酸15ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。

3.1.2湿样番茄酱、番茄沙司：精密称取混匀后的样品4g置消解管中，加硝酸15ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。

3.1.3液体样品银鹭核桃牛奶、唯怡豆奶：精密称取混匀后的样品10g置消解管中，加硝酸15ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。

3.2标准溶液的制备

3.2.1铁标准溶液

（1）精密量取铁标准溶液（1000ug/ml，介质5%的HCl）10ml置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀既得（铁：100 ug/ml）。

（2）精密量取对照品溶液（铁：100ug/ml）0 ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分别放置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀释至刻度，

摇匀，作为标准溶液、供试品溶液及试剂空白溶液，照原子吸收分光光度法，在248.3nm波长处测定。

3.2.2镁标准溶液

（1）精密量取镁标准溶液（1000ug/ml，介质5%的HCl）10ml置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀既得（镁：100 ug/ml）。再精密量取10ml至100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5%）稀释至刻度，摇匀既得（镁：10ug/ml）。

（2）精密量取对照品溶液（镁：10ug/ml））0 ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分别放置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液、供试品溶液及试剂空白溶液，照原子吸收分光光度法，在285.2nm波长处测定。

3.2.3锰标准溶液（1）精密量取锰标准溶液（1000ug/ml，介质1%的HNO3）10ml置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀既得（锰：100 ug/ml）。

（2）精密量取对照品溶液（锰：50ug/ml））0 ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分别放置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液、供试品溶液及试剂空白溶液，照原子吸收分光光度法，在279.5nm波长处测定。

3.3测定

（1）铁仪器条件：将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铁标准液分别导入调至**条件火焰原子化器进行测定。参考条件为波长：248.3nm，灯电流4.0mA。

（2）锰仪器条件：将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中锰标准液分别导入调至**条件火焰原子化器进行测定。参考条件为波长：279.5nm，灯电流2.0mA。

（3）镁仪器条件：

4.计算结果

5.注意事项

（1）样品应打碎混匀后备用（2）试验中所用的玻璃仪器均需以20%的硝酸溶液浸泡过夜，用水反复冲洗，Z后用蒸馏水冲洗干净。

6.参考及引用标准

GB/T 5009.90-2003 食品中铁、镁、锰的测定

GB 15200-1994 我国各类食品中铁的允许量