中红外光纤及应用

1. 概述及应用

自从1960年梅曼实现第 一束激光以来，激光作为一种特殊的电磁波已经伴随着人类走过了62个年头，成为与现代生产生活密不可分的角色。不同频率（波长）的电磁波，由于其特性不同，在不同的领域发挥着重要的作用，比如无线电传输，毫米波雷达，医用X射线等。随着光纤激光技术的成熟与发展，越来越多种类的光源的应用也被人们发掘出来，比如1um波段用于焊接切割等工业制造，紫外波段用于晶圆加工，可见光蓝绿波段用于动力电池加工等。2um-5um中红外光纤激光也有自己独特的应用：该波段覆盖了几段大气窗口，使其可用于激光雷达、大气通信、激光测距、超高分辨率天文光谱仪标定和光电探测等[1]；中红外波段包含被称为“分子指纹”的特征谱线，可被用于高速、高分辨率、高光谱灵敏度、高信噪比的中红外光谱测量[2]；水分子在3um附近有很强的吸收峰, 使其可用于很多医疗操作；位于分子共价键的吸收谱段，使其可用于分子含量的检测和分子类型的鉴定，实现分子的成像等。

不同波段电磁波的应用

2. 中红外光纤材料

目前光纤使用的材料主要有硅酸盐玻璃、氟化物玻璃和硫系玻璃，不同玻璃具有不同的理化参数，成纤之后在色散特性、传输损耗特性、非线性特性以及热特性等方面也有明显不同。

氟化物光纤                            硫化物光纤                                         卤化物光纤

中红外大模场空芯光纤

不同材料光纤的物理参数[3]

相对于硅酸盐，氟化物玻璃材料的Z 大声子能量500cm-1左右, 硫系玻璃材料的Z 大声子能量为200cm-1, 理论上在中红外波段可以得到更低的传输损耗。

不同材料光纤的发射波长和传输损耗

氟化物光纤被用于2-3um光输出，硫化物光纤被用于3-6.5um光输出，比6.5um更长波长可以用卤化物光纤输出。氟化物光纤主要是以氟化铝(AlF3 )、ZBLAN(53%ZrF4-20%BaF2-4%LaF3-3%AlF3-20%NaF) 或氟化铟(InF3 ) 等为基质材料的氟化物多组分玻璃光纤。其中ZBLAN是目前比较常用的光纤，可以实现稀土掺杂，对于其与硅基光纤的熔接工艺也相对比较成熟，商用光纤熔接机即可，InF和AlF光纤可用作光纤器件（比如合束器）和光纤端帽的制作。但是易潮解是氟化物光纤主要的缺点。商用的硫化物光纤以As2S3、As2Se3为代表，一般用于光传输，可制作成大芯径或高非线性的光纤跳线，但是受限于掺杂工艺只以无源形式存在。卤化物光纤可传输波长更长，但易氧化较脆弱使其也只能以无源跳线形式存在，不同材料光纤各有利弊。

按着实现中红外激光的实现方式，可以把中红外光纤分为有源和无源两个方面，主要包括基于掺杂稀土的中红外激光，如掺Er3+、Dy3+的ZBLAN光纤激光；基于非线性效应的中红外激光，如拉曼激光、超连续谱激光；基于特殊波导结构的空芯光纤，配合充斥不同气体实现不同波长的中红外激光。随着光纤激光技术的发展，更多的商用中红外光纤获得应用，相应的光纤处理设备及工艺也随之普及起来。

3. 有源光纤

（1）掺Tm硅基光纤。2um光纤激光器，无论是超快还是高功率连续激光，已经非常普遍，组成单谐振腔的光纤光栅、作为MOPA结构的各放大级增益光纤，都有标准的货架产品。同时，2um光源还可以作为产生中红外超连续谱和OPO参量放大的泵浦源。

2018年，Jena大学利用250fs，80MHz的种子源，通过多级不同芯径掺Tm光纤（10/125um，TDF；50/250um Tm：PCF）实现功率放大（TDFA），又将脉冲压缩，实现了平均功率1150W，峰值功率50MHz，脉冲宽度256fs的2um输出，这也是目前功率Z 高的2um超短脉冲[12]。

2014年，Liu等利用2um皮秒光纤MOPA系统泵浦ZBLAN光纤，当2um皮秒泵浦功率达到Z 大值42W时, 超连续谱激光的Z 大输出功率为21.8W, 光谱如图所示, 光谱覆盖范围为1.9um-3.8um[4]。

（2）掺稀土离子的氟化物光纤。利用Er3+、Dy3+、Ho3+离子掺杂的ZBLAN光纤实现2.8um-3.5um单独波长输出。

中红外稀土掺杂离子能级跃迁图[5-6]

中红外稀土掺杂离子氟化物光纤

2018年加拿大拉瓦尔大学利用Er3+ZrF光纤在2.8um波段实现了41.6W连续光输出[7]，这是目前中红外光纤激光输出的Z 高功率。同年S次在掺Dy3+的氟化物光纤内实现了光纤激光器的一体化设计, 将一对光纤布拉格光栅直接刻写在掺 Dy3 +的氟化物光纤上实现了谐振腔结构。同时, 采用全光纤的掺 Er3 + 光纤激光器作为泵浦源, 实现了全光纤结构3.24um激光输出, 输出功率为10 W, 相对2.83um泵浦光的斜率效率为58% ,10 W 输出功率也是输出波长3um以上的光纤激光器的Z 高输出功率[8]。

2021年, 深圳大学郭春雨等[9] 在国内S次报道了功率为20W的全光纤结构的2.8um中红外激光输出。所用的掺Er3+：ZrF4光纤直径为15um，数值孔径NA约为0.12，总长度为6.5m，吸收系数2-3dB/m@976nm，高反光栅（99%HR-FBG）和低反光栅（10%OC-FBG）直接刻写在增益光纤上，中心波长2825nm，与Er纤形成谐振腔。如图所示，硅基与ZBLAN光纤，以及端帽与无源纤的熔接工艺为报道者团队自主研发，制作了包层光滤除器和AlF3光纤端帽。当泵浦功率140W，输出功率20.3W@2.8um，光光转换效率14.5%。

全光纤2.8um单模激光器系统[9]

4. 无源光纤

（1）中红外超连续谱。带有一定峰值功率的脉冲光，进入非线性晶体或者光纤时，由于调制不稳定性（MI）、自相为调制（SPM）、交叉相位调制（XPM）、受激拉曼散射（SRS）、四波混频（FWM）、拉曼孤子自频移（Raman SSFS）等非线性效应，激光光谱得到展宽形成超连续谱，由于介质的色散特性、 泵浦光( 入射介质的激光) 的脉冲宽度、 泵浦光波长所处的色散区域以及距离零色散波长(ZDW) 的远近不同, 在超连续谱产生过程中起主导作用的非线性效应也不同。一般地以2um或者更长波长的脉冲光，泵浦带有一定非线性系数的氟化物、硫化物或者碲化物等光纤，实现覆盖中红外波段的超连续谱。

全光纤结构的中红外超连续谱，比较关键的技术之一是硅基光纤与氟化物光纤的非对称熔接工艺，目前可以通过工业用的特种光纤熔接设备，在优化了熔接参数后实现损耗0.03dB，达到模场匹配的要求。

（a）全光纤超连续谱激光结构 (b) 石英与ZBLAN光纤熔接 （c）石英与ZBLAN光纤端面

2016年，某科大利用此熔接技术，以16.3W的皮秒激光泵浦ZBLAN光纤，实现了10.67W的超连续谱输出[10]。2020年课题组设计了ZBLAN光纤参数，实现了更低的石英光纤与氟化物光纤损耗，以及更加平坦的超连续谱1.92um-4.29um，平均功率20.6W[11]，如图所示。

利用非线性ZBLAN光纤实现高功率、高平坦度中红外超连续谱，对泵浦源的波长、峰值功率以及石英与氟化物光纤的模场匹配提出了更高的要求。

氟化物光纤产生中红外超连续谱参数[14]

相比于ZBLAN光纤，InF3光纤在更长波段有更高的透过率，因此被用于中红外超连续谱长波长拓展的选择，这也与其零色散点波长相关ZDW。2020年，某科大利用1.9um-2.6um超连续谱作为泵浦源，在InF3光纤中获得1.9um-4.9um，平均功率11.8W的超连续谱输出，其中3.8um以上波段成分2.18W，占比18.5%[13-14]。

（2）刻栅。光纤光栅对于光纤激光器，在谐振腔、滤波、色散啁啾等方面有着非常重要的应用。随着软玻璃光纤和刻栅工艺的发展，中红外光栅的刻写逐渐成熟。由于氟化物光纤不具备光敏性，不能采用传统的紫外曝光法刻写，所以飞秒直写的选择备受青睐，一般包括相位掩模版法、逐点法、逐线法、逐面法。

2018年，拉瓦尔大学在双包层掺Er3+:ZBLAN光纤中利用飞秒激光相位掩膜版法刻写了中心波长3552 nm的光纤光栅对[7]，其中高反光栅和低反光栅的反射率分别为90%和30%。2020年，麦考瑞大学在InF3光纤中刻写了中心波长为4 μm、反射率大于95%的FBG，其刻栅周期为2.07 μm，这一工作对推动4 μm高功率全光纤化激光器具有重要意义[8,9]。

2022年深圳大学采用飞秒逐线直写法，装置如图所示，利用氟化物光纤制备了窄线宽、高反射率的中红外光纤光栅，中心波长2964.34nm，3dB带宽1.24nm，反射率99.27%，并且运用此光栅完成了20W，2.8um光纤激光器。实验当中使用了14/250um的ZBLAN光纤，光源为513nm，150nJ的飞秒激光器，刻线扫描速度100um/s，刻线长度50um，周期间隔1.994um。如图为制备后的光纤端面[15]。

（3）其他器件

石英光纤与氟化物、硫化物等材料的光纤切割、熔接、拉锥等处理工艺，是全光纤结构中红外激光的关键技术之一，由于熔点、硬度等物理特性的不同，很多对于石英光纤的处理经验无法直接借鉴，需要用到具有复合功能的特种光纤处理设备，通过多个参数的调节与优化，达到所需要求。经过多年的努力，光纤激光的工作者们，极大优化了中红外光纤的处理工艺，目前利用商用的特种光纤处理设备，可以得到非常低的熔接损耗，被用在中红外模场匹配器、合束器/分束器、输出端帽等多种器件。

特种光纤处理设备            石英与氟化物光纤熔接              AlF3光纤端帽

氟化物光纤合束器             硫化物光纤合束器                卤化物光纤跳线

2019年，拉瓦尔大学分别在氟化物光纤的端面上制备了不同材料的光纤端帽，有ZrF4、AlF3、GeO2、SiO2、Er:YAG和Al2O3，当使用20 W@3 μm的激光连续测试100小时，实验中基于氧化物的光纤端帽都通过了测试，但也存在着长时间工作后端帽输出面温度上升的问题[15]。为此，科研人员进一步利用磁控溅射法制备一层Si3N4薄膜到光纤端帽上，以Al2O3端帽为例，在封装了100 nm厚度的Si3N4薄膜后，在同样的测试条件下连续运转100小时没有出现温度上升的问题

5. 总结

氟化物、硫化物、卤化物、空心光纤等中红外光纤，从功率、光谱、光纤器件应用等各个方面大大推动了中红外激光的发展，随着中红外材料及光纤技术的不断成熟，将会有更多高品质的中红外光纤产品问世，在科研、工业制造、医疗等领域发挥越来越大的作用。

参考文献

1. Hao Q, Zhu G S, Yang S, et al. Mid-infrared transmitter and receiver modules for free-space. optical communication [J]. Applied Optics, 2017, 56(8), 2260-2264.

2. Ren X Y, Dai H Li, D T, et al. Mid-infrared electro-ptic dual-comb spectroscopy with feedforward frequency stepping [J]. Optics Letters, 2020, 45(3), 776-779.

3. Tao G M, Ebendorff-Heidepriem H, Stolyarov A M, et al. Infrared fibers [J] Advances in Optics and Photonics. 2015, 7 (2), 379-458.

4. Liu K, Liu J, Shi H X, et al. High power mid-infrared super-continuum generation in a single-mode ZBLAN fiber with up to 21.8 W average output power [J] Optics Express. 2014 22 (20) 24384-24391.

5. Jackson S D，Jain R K. Fiber-based sources of coherent MIR radiation key advances and future prospects invited [J] Optics Express, 2020 28 (21) 30964-31019

6. Cui Yulong, Zhou Zhiyue, et al. Progress and Prospect of Mid-Infrared Fiber Laser Technology. Acta Optica Sinica. 2022, 45 (9), 090000-1

7. Aydin Y O, Fortin V, Vallée R, et al. Towards power scaling of 2.8um fiber lasers [J] Optics

Letters 2018, 43(18), 4542-4545.

8. Fortin V Jobin F Larose M et al 10-W-level monolithic dysprosium-doped fiber laser at 3 24 um [J] Optics Letters, 2019, 44 (3), 491-494.

9. 郭春雨, 董繁龙, 沈鹏生等,  20W中红外2.8um全光纤激光器研究 [J]. 中国激光 2021, 48 (14), 1416001

10. Yin K, Zhang B, Yao J, et al. Highly stable monolithic single-mode mid-infrared super-continuum source based on low-loss fusion spliced silica and fluoride fibers [J] Optics Letters. 2016 41 (5), 946-949.

11. Yang L Y, Zhang B, He X, et al. 20.6W mid-infrared super-continuum generation in ZBLAN fiber with spectrum of 1.9um-4.3um [J] Journal of Lightwave Technology 2020 38 (18) 5122-5127.

12. C. Gaida, M. Gebhardt, T. Heuermann, F. Stutzki, C. Jauregui, and J. Limpert, "Ultrafast thulium fiber laser system emitting more than 1  kW of average power," Opt. Lett. 43, 5853-5856 (2018)

13. Yang L, Zhang B, He X, et al. High-power mid-infrared super-continuum generation in a fluoroindate fiber with over 2 W power beyond 3.8um [J]. Optics Express 2020, 28 (10) 14973-14979.

14. 杨林永，张斌，侯静。高功率3~5微米波段超连续谱光纤激光研究进展。中国激光，2022，49（1），0101001-1.

15. 熊贤伟，陈胜平等。飞秒激光直写高反射率中红外光纤布拉格光栅，中国激光，2022，49（1），0101014-1.

16. Y. O. Aydin, F. Maes, V. Fortin, S. T. Bah, R. Vallée, and M. Bernier, "Endcapping of high-power 3 µm fiber lasers,"Opt. Express, 2018, 27(15), 20659-20659.