新污染物39种PPCPs的测定

2024-09-05 17:15:11 84阅读次数

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药物和个人卫生护理用品（PPCPs）是一类新兴的环境污染物，包括人用和兽用处方药及非处方药、防晒霜、乳液、肥皂和驱虫剂。这些常见物质可以通过各种渠道进入环境中，包括城市污水、受污染的地下水、地表水，甚至饮用水。2023年也被我国纳入《重点管控新污染物清单（2023年版）》中，PPCPs检测面临的一大分析难题是饮用水中可能存在多种 PPCPs，且它们的浓度往往只有PPT级（ng/L）。因此，开发一种能够在有效色谱分离和最佳分析物灵敏度之间取得平衡的最佳分析方法是一项艰巨的任务。

本文采用QSight 220液质联用系统建立了对于环境水中39种抗生素类化合物的快速定性定量分析方法，根据保留时间及离子比率进行快速准确定性，通过定量离子色谱峰面积所制作的标准曲线进行准确定量，其检出限完全满足标准及相应的技术规范检测需求，轻松应对日常检测分析要求。

样品前处理方法

样品制备

水样如有悬浮物需经0.45μm滤膜过滤。

量取1L水样，加入浓度为1,000μg/L的内标混合溶液20μL，充分混匀后加入5.848g KH₂PO₄、3.8mL H₃PO₄调节pH约为2，再加入0.5g金属螯合剂乙二胺四乙酸二钠充分混匀。

用HLB固相萃取柱进行富集净化。上样前分别用10mL甲醇和10mL纯水活化平衡固相萃取柱，以6mL/min的流速上样后，用10mL纯水淋洗，在负压下小柱干燥10min后，用10mL甲醇进行洗脱。洗脱液收集在15mL离心管中，氮气吹至近干。用1mL 5%甲醇溶液溶解，充分混匀后超声30s，供超高效液相色谱 - 质谱联用仪测定分析。

标准曲线的配置

移取适量标准物质溶液，甲醇定容并稀释至中间液。然后使用5%甲醇水溶液（含0.1%甲酸）将中间液分别稀释至浓度为：0.05μg/L、0.1μg/L 、0.2μg/L 、0.5μg/L 、1μg/L 、2μg/L 、5μg/L 、10μg/L、12.5μg/L 、20mg/L、25μg/L 、40μg/L 、50μg/L、100μg/L 、200μg/L的标准系列溶液，以峰面积为纵坐标，对相应的质量浓度为横坐标绘制标准曲线。

表1 方法参数

LC-MS/MS仪器方法

LX50 UHPLC参数

色谱柱：Quasar C18，2.1×100mm，2.6μm

质谱参数

化合物质谱参数如下表：

向下滑动查看所有参数（点击查看大图）

结果与讨论

本方法采用一针进样，通过Time Managed MRM模式同时测定39种抗生素类药物，图1中展示了部分化合物的MRM谱图。各个化合物的峰型对称，并获得优异的色谱分离效果，保证每个色谱峰上有足够的采集点数，以便获得准确的结果及优异的重复性。图2中展示了部分化合物的标准曲线情况，线性相关系数均大于0.995，具有优异的线性关系，保证结果的准确性。

图1. 部分化合物的提取离子色谱图示例（5μg/L）

（点击查看大图）

图2. 部分化合物的标准曲线示例（点击查看大图）

Summary

本文采用LX50 UHPLC-QSight 220三重四极杆液质联用系统建立了快速、高灵敏度和可靠的LC-MS/MS检测方法测定环境水中39种抗生素类药物。本方法采用一针进样，提供了可靠的高通量检测手段，同时数据显示，其重复性和线性均较好，为后期环境水中高通量样品的测定提供可靠的保障。

的QSight三重四极杆液质联用系统具有其独特专利的HSID自清洁技术，应对各种复杂的环境水样品基质分析，无需清洗维护，即可完成大量样品分析，大大节省维护时间及成本。

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