红外吸收法测定液体硅烷偶联剂中硫含量
2024-05-24351综述
使用自动进样立式管式炉红外法对液体硅烷中的硫进行了测定。对称样量、工作曲线、燃烧温度等因素做了研究实验。最后得出立式管式炉红外法的最佳实验条件是在陶瓷坩埚底部铺1.5g阻燃剂后滴加0.08g液体硅烷后在上方覆盖1.0g阻燃剂，按照此最佳实验方法平行测定11次，测定结果满足要求。
有机硅烷偶联剂是目前品种最多、用量最大的偶联剂 ，也是橡胶工业目前最常用的助剂之一。使用偶联剂可以降低胶料的门尼粘度、生热和滚动阻力，改善胶料的加工性能，提高硫化胶的耐磨性。随着“绿色轮胎”市场的逐步扩大，对含硫硅烷偶联剂的需求量也逐年增加，其硫含量的高低对轮胎的耐磨、抗热、抗老化等性能有着至关重要的影响。因此，准确测定硅烷偶联剂中的硫含量是非常重要的。
目前，硫含量的测定方法主要有氧瓶燃烧法、卡利乌斯法和过氧化钠熔融法，这些方法时间较长，误差较大等。本文研究了新的测定方法，选择阻燃剂作为载体，称量0.08g样品，使用钢研纳克CS-4600：60位自动分析碳硫仪进行分析测定，测定结果很好，满足客户需求。
图1：钢研纳克CS-4600碳硫分析仪
实验部分
主要仪器设备
1. 仪器：CS-4600，钢研纳克；
2. 坩埚：陶瓷坩埚（超低碳硫含量<0.0005%）；
3. 载气：高纯O2（>99.95 %）；
4. 动力气：普通N2;
5. 标准样品：胱氨酸（502-691-1001），硫含量26.71%；
6. 待测样品：液体硅烷偶联剂Si17。
注：液体多硫化物硅烷偶联剂的技术要求：Si17（如表1）。
表1 液体多硫化物硅烷偶联剂的技术要求
分析原理
管式炉内通入氧气流，使试样在高温下燃烧，试样中的硫元素转化为二氧化硫气体进入红外吸收池，仪器自动测量二氧化硫对红外能的吸收，自动计算并显示出试样的硫含量结果。
分析条件
表2 仪器参数条件表
实验方法
待仪器稳定后，使用标准样品对仪器进行校准。
红外法：按照以下要求在坩埚中加入阻燃剂和待测样品。
液体试样：将约 1.5g液体阻燃剂放在坩埚中间位置，称量定量(Si17称量约0.08 g)，其他液体试样称量约 0.13g(精确至 0.0001 g)的液体试样均滴在液体阻燃剂上面，再用液体阻燃剂完全覆盖试样。
工作曲线
准确称量约 0.08g(精确至 0.0001g)标准样于陶瓷坩埚内，用固体阻燃剂完全覆盖，按照仪器说明书进行操作。重复上述操作三次，测得结果的波动范围应在仪器允许差范围内，确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节仪器。
测定结果
按照实验方法测定液体硅烷样品1 #，平行测定11次求平均值，测定结果如表3所示。
表3 检测结果表
结论
本文对红外吸收法测定液体硅烷偶联剂中的硫含量进行了研究，建立了液体硅烷中硫准确测定的分析方法，其结果稳定性较好，绝对差值不超过0.3%，测定结果满足GB/T 30309-2013要求。
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