超细纳米颗粒粒度检测面临的挑战和解决方案之三 ——超细无机颜
无机颜料一般为有色金属的氧化物,或一些不溶性的金属盐。相对于有机颜料,它具有性质稳定、耐高温、耐溶剂、耐候、遮盖力强等特点,因此被广泛地应用于工业各个领域。无机颜料颗粒表面活性高,极易团聚,对粒度测试带来了挑战。
无机颜料团聚的原因归纳起来有以下几个方面:(1)分子间的化学键(氢键)作用;(2)纳米颗粒的量子隧道效应、电荷转移和界面原子的相互耦合,这是纳米颗粒易团聚的主要原因;(3)超细颗粒的大比表面,使之易吸附空气水分导致粘连与团聚;(4)有些超细颗粒由于水解作用,表面呈较强的碱性,通过羧基和配位水分子缩合形成硬团聚,等等。由于上述原因,激光粒度仪检测超细无机颜料粒度往往会遇到很大挑战。
比如上述图片就是二氧化钛粉体的场发射扫描电镜图片。可以看到它的晶体比较均匀,颗粒直径在20-30nm或更小。但当我们把镜头拉远,则看到完全不同的下面的场景:
可以看出,该二氧化钛颗粒是由大量“原始”颗粒聚集而成,而前面图片一只是在方框内的局部放大照片而已。
随着测试镜头进一步拉远,我们可以发现,实际上二氧化钛存在大量“团聚体”结构,而且这些团聚体可能才是我们二氧化钛真实存在的状态,而激光粒度仪检测的正是这些团聚的颗粒,结果如下。
这也就是有些超细无机颜料用激光粒度仪所测的粒度结果,与电镜所看到的颗粒大小相差巨大的原因。电镜看微观粒子的形态和原始单晶很有效,激光粒度仪则是测到“团聚”颗粒的粒度分布。
由于超细无机颜料颗粒的团聚体具有一定的刚性,超声波分散、搅拌剪切和分散剂等常规的分散手段无法彻底分散,因此粒度仪所测的粒度结果可作为常规指标进行工艺控制,要了解原始颗粒的大小和形状,还要通过场发射扫描电镜来判断。
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