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超高效聚合物色谱APC以其分离度、更高的灵活性在材料企业应用越来越广泛,并且可以扩展馏分收集器、质谱检测器,为单一手段无法解决的应用难题提供了更进一步分析的方案。沃特世战略合作伙伴“禾川化学”就汇总了APC以及和多种分析技术结合,对于化妆品成分分析的应用思路。
超高效聚合物色谱
Advanced Polymer Chromatography
图1. GPC/SEC方法:多方面受限。
图2. ACQUITY APC是GPC技术的里程碑式的革新。
在化妆品(特种化学品)中的应用
1、表征大分子物质的分子量分布
化妆品中白油、聚烯烃等分子量测试
不同分子量PEG(聚乙二醇)的鉴别
不同牌号表面活性剂的牌号鉴定与定量
2、老化研究
研究化妆品的老化过程的研究
3、APC与其他测试技术联用
APC-IR或APC-NMR馏分的定性鉴别和结构分析
对APC分离出的馏分进行红外光谱检测是常用的方法;
对APC与NMR联用,能给出组成、立体构型等随分子量变化的重要信息。
APC与MS、与GC-MS(GC-MS/MS)的联用
对APC分离出的馏分进行质谱分析,可以用于植物组织、护肤品等研究;
与GC-MS/MS的联用,已经用于食品安全、农药残留分析中。
APC测试化妆品中的表面活性剂
1、案例1:壬基酚聚氧乙烯醚(代号TX、NP)
结论:混合牌号的方法验证结果
理论值:
a.TX-25(平均分子量1320), 10%;
b.TX-15 (平均分子量880) ,30%;
c.TX-4 (平均分子量396),60%。
实测:
a.分子量400左右,占比 60.52%;
b.分子量 800左右,占比 27.09%;
c.分子量1200左右,占比9.08%;
d.分子量1500 - 2000左右,总占比3.31%。
2、案例2:不同分子量的聚乙二醇
图3. 不同牌号PEG的APC测试图。
3、案例3:吐温80的色谱分析
图4. 吐温80的结构图。
图5. 吐温80分子量:428.6+44n。
图6. 采用不同的质谱仪测试T-80的分子量。
结论:
吐温80的理论平均分子量:1300-1400;
用ESI-TOF-MS测试,50-1800范围内无较好的吐温80出峰;
出峰比较强的是环氧乙烷自聚的片段。
图7. 吐温80溶液APC的测试结果(1.0%)。
图8. 吐温80溶液UPLC-高分辨质谱的测试结果。
图9. 吐温80的分子量分布。
结论:
用APC测试的吐温80总平均分子量是1330.5;
环氧乙烷的平均聚合度=20.5。
沃特世科技(上海)有限公司(Waters)
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