牛奶中硫氰酸钠的GX液相色谱法检测

1.前言

近期媒体报道秦皇岛市食品和市场监督管理局对销售环节乳制品质量安全进行抽查，在某乳液集团生产的高钙牛奶中检出硫氰酸钠，含量为15.20mg/kg（Z在高限定值为10.0mg/kg），由此奶制品市场又一次引起消费者恐慌。2008年12月12日，卫生部公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（**批）》，明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。

硫氰酸钠是一种用于医药、印染等多种行业的化工原料，为白色结晶或粉末状，易溶于水。属于有毒有害物质，大量摄入有急性致毒作用。硫氰酸钠作为硫代糖苷和生氰糖苷的代谢物，而天然存在于各种食品中(包括乳)，并在人类的肝脏中合成，是氰化物的代谢产物。

国际乳联(IDF)公报234号指出，牛乳中的硫氰酸钠含量是不稳定的，可以达到10～15mg/kg，但通常的浓度范围是2～7mg/kg。国内外科学界做的一些研究，认为硫氰酸钠在原料乳的正常浓度：牛乳为6～12mg/L，平均值8.5mg/L；山羊乳为6.6～8mg/L，平均值7mg/L；个体牛之间，乳中的硫氰酸钠浓度在2.3～35mg/L。有的研究则是，牛奶中平均含硫氰酸根离子范围0.4～22mg/kg之间。

判断乳制品中是否非法添加硫氰酸钠，及其添加量，必须通过其含量测定实现。因此，依利特建立了乳制品中硫氰酸钠的检测方法，为用户提供牛奶中硫氰酸钠检测的GX液相色谱法(HPLC)解决方案。

2.仪器设备与试剂

实验过程中其它玻璃器皿还包括棕色容量瓶（50mL、100mL）、移液枪（0～1000μL）、移液枪枪头（1mL）、一次性PVC手套、一次性口罩、1.5mL塑料离心管、10mL塑料离心管、进样针等若干。

3.实验方法

3.1试剂及相关溶液配制

亚铁水溶液：称取亚铁10.6g，溶于100mL水。

乙酸锌水溶液：称取乙酸锌20.0g，溶于100mL水。

磷酸缓冲溶液：准确量取2.0mL磷酸于1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，倒入1000mL烧杯中，三乙胺调节pH值至7.0±0.02。

硫氰酸钠标准储备液：准确称取硫氰酸钠标准品0.05g于50mL棕色容量瓶中，加水溶解，并定容。

硫氰酸钠标准工作液：取一定体积硫氰酸钠标准储备液，加水稀释至所需浓度。

3.2样品前处理

准确量取牛奶样品1.5mL，分别加入亚铁水溶液和乙酸锌水溶液各3.0mL，涡旋30s，10000转/min离心10min，取上清液，进样分析。

3.3色谱条件

流动相：乙腈/磷酸缓冲溶液=5/95

色谱柱：SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6×250mm

流量：1.0mL/min

检测波长：218nm

进样体积：10μL

柱温：室温

4.实验结果