OEA application 元素分析仪：易焦化样品的测定

简介

碳纤维、焦炭类样品是一些含碳量非常高的有机或无机物质。分析此类化合物的关键在于确保样品的完全燃烧，防止其焦化。为此，可以减少称样量或在样品上覆盖上少量五氧化二钒。

五氧化二钒能够分散样品颗粒，防止其焦化，同时在有氧气的条件下循环地释放出氧化能力强的氧原子，必要时还可以增大氧气的注入量，以确保样品的完全燃烧。

赛默飞世尔™FlashSmart™元素分析仪（图1）可定量测定碳纤维、焦炭中的碳、氢、氮、硫、氧。在分析该类型过程中可以加入五氧化二钒进行测定，亦可通过自助加氧系统调节其注氧量（图2）。

图1：赛默飞世尔™FlashSmart™元素分析仪

OxyTune自助加氧系统可以实现为每个样品单独设定注氧量，同时可根据样品进样质量不同，自动调节注氧量。

图2：自助加氧系统

本文提供了含碳量在90%以上焦炭类样品中CHNS/O测定的数据。文中采用提高注氧量的方式测定焦炭类样品。一般情况下CHNS 注氧时间为4s，对于该类型样品其注氧时间调节为11s。

方法

对于CHNS测定，FlashSmart™元素分析仪使用动态闪烧法燃烧仪器。样品在锡容器中称重，并通过赛默飞世尔™特有的MAS™自动进样器将样品和氧气同时输送到反应管中。燃烧后，产生的气体通过氦气流被带到充满铜的还原区中，然后通过气相色谱柱进行分离。ZH，用热导检测器（TCD）检测燃烧气体（图3）。总分析时间小于9分钟。

图 3 CHNS/O 结构

对于氧气测定，系统以热裂解模式运行。样品在银容器中称重，并通过MAS™自动进样器进样。反应器在1060°C下含有镍涂层碳进行裂解。样品中的氧与碳结合，形成一氧化碳，然后用色谱法从其他产品中分离出来，并由TCD检测器检测（图2）。

FlashSmart™元素分析仪由EagerSmart数据处理软件自动生成一份完整的报告。

图4和图5显示了的CHNS和O测定的色谱图。

图4. 测定的 CHNS色谱图.

图5. 测定的O色谱图

标准品值及可接受范围

标曲称样量：

CHNS测定：BBOT: 2.345mg、2.731mg、2.984mg、3.224mg。

O模式：    BBOT: 0.683 mg、0.392 mg、0.191 mg、0.489 mg。

图 6：CHNS 标准曲线线性：CF=0.9999602

图 7：O模式 CF=0.9994563

检测结果：

说明：

1 BBOT ,聚乙烯是测试过程中的质控标样，用来验证序列数据是否正确。质控结果表明该测定数据有效。

2 样品测试后立即测定空白样品，空白样品合格充分证明样品已充分燃烧。

3.所有样品均为潜在客户提供的考核仪器性能样品

结论：

FlashSmart元素分析仪对于碳纤维、焦炭类难燃烧样品依旧可以得到非常好的测定结果，且测定完毕后无记忆、残留效应

FlashSmart 元素分析仪

赛默飞世尔的元素分析仪作为元素分析仪的先导，从1948年开始商业化其元素分析仪。2017年底推出的新型号FlashSmart，集80年的专业技术经验、创新、科技进步于一体的全新一代元素分析仪。

应用领域：

FlashSmart CHNS/O元素分析仪应用范围广泛，适合有机化学、制药、材料、环境、石化、农业、食品、海洋、能源及石油化工等领域的分析。