食品中蛋白质的测定（杜马斯燃烧法）符合性验证

2022-04-22697

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FlashSmart 杜马斯定氮仪与GB5009.5-2016食品中蛋白质的测定（杜马斯燃烧法）符合性验证

关键词：杜马斯燃烧法、总氮的测定、GB5009.5-2016食品中蛋白质的测定

目的：该应用文献为使用FlashSmart™ 杜马斯定氮仪测定肥料的的氮含量。验证本仪器与GB5009.5-2016食品中蛋白质的测定（以下简称“标准”）中杜马斯燃烧法测定氮元素内容的符合性。

前言：

以杜马斯燃烧法测定动物组织、食品、树叶、滤料、水溶液中氮元素是十分常见的。氮元素的测定为多个领域提供了非常重要的信息。

近些年杜马斯氮测试开始变得重要。许多传统方法因样品制备时间长，需使用危险化学试剂等诸多因素已经不再适于日常分析。因此，一个有效的分析技术变得至关重要。由于样品处理量增加、减少测试费用、Z小化人为误差等需求急剧增加，一种简单自、动化并且具有高重复性的快速氮分析技术十分重要。

赛默飞™ FlashSmart™杜马斯定氮仪（图1）使用杜马斯氮燃烧技术，满足了现代实验室需求。该仪器结构是基于双反应器系统，第一个反应器用于燃烧和催化氧化样品，第二个反应器是用于将氮氧化物还原为氮气。反应器中填装有催化剂和还原铜确保能够完全转化燃烧产物。

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图1 FlashSmart 杜马斯定氮仪.

方法：

FlashSmart™元素分析仪使用的是动态燃烧法。样品用锡纸包装，再由MAS Plus 自动进样器送入反应器内，由适量的氧气进行燃烧。在燃烧后，燃烧产生的气体以氦气作为载气通过催化氧化剂和还原铜，气体通过吸收管吸收多余杂质。混合气通过GC分离，通过热导检测器（TCD）检测，图2。全部的数据及报告由精心研发的EagerSmart™工作站分析处理。

锡纸包装，再由MAS Plus 自动进样器送入反应器内，由适量的氧气进行燃烧。在燃烧后，燃烧产生的气体以氦气作为载气通过催化氧化剂和还原铜，气体通过吸收管吸收多余杂质。混合气通过GC分离，通过热导检测器（TCD）检测，图2。全部的数据及报告由精心研发的EagerSmart™工作站分析处理。

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图2：FlashSmart 杜马斯定氮仪结构简图

分析条件：

表1.测定条件

名称	参数
样品称重	约200mg
反应炉炉温	950 °C
还原炉温度	840 °C
柱温	50 °C
载气流速	140 mL/min
分析时间	300 s
标准品	天冬氨酸
样品	市售蛋白粉

测定图谱

图3给出了标准品测定图谱——典型杜马斯氮测定图谱。

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图3. 标准品测定图谱

标准曲线：

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图4 R2=0.9999316——标准曲线可用。

测定数据：

表2市售蛋白粉测定数据数.

样品名称	质量（mg）	N元素含量（%）	平均值%	RSD%
肉蛋白粉	231.40	15.37	15.38	0.14
肉蛋白粉	222.95	15.40
肉蛋白粉	249.15	15.41
肉蛋白粉	225.98	15.37
肉蛋白粉	224.68	15.35

经查GB5009.5-2016 中 “肉类蛋白质折算系数表”中该样品折算系数为6.25

即该样品中蛋白质含量为96.125%

表3标准符合性对照表

项目	标准原文	FlashSmart	符合性
14 原理	试样在900℃~1200℃高温下燃烧,燃烧过程中产生混合气体,其中的碳、硫等干扰气体和盐类被吸收管吸收,氮氧化物被全部还原成氮气,形成的氮气气流通过热导检测器(TCD)进行检测。	杜马斯燃烧法（动态闪烧技术）燃烧炉温度为950℃，燃烧后混合气被经过还原管、杂质吸收管。氮氧化物还原为氮气，杂质被吸收，氮气经热导检测器进行检测	符合
15 仪器和设备	15.1 氮/蛋白质分析仪。 15.2 天平:感量为0.1mg。	15.1 N-protein杜马斯定氮仪 15.2 天平为外置设备与仪器无关	符合
16 分析步骤	按照仪器说明书要求称取0.1g~1.0g充分混匀的试样(精确至0.0001g),用锡箔包裹后置于样品盘上。试样进入燃烧反应炉(900 ℃~1200 ℃)后,在高纯氧(≥99.99%)中充分燃烧。燃烧炉中的产物(NOx )被载气二氧化碳或氦气运送至还原炉(800℃)中,经还原生成氮气后检测其含量。	仪器标配锡箔纸进行包样，利于样品燃烧。仪器载气为氦气。还原温度设置为840℃更高的温度会有更高的还原效率。当然，仪器为双炉独立控温，也可完全按照标准设定的800℃进行还原。	符合
17 分析结果的表述	试样中蛋白质的含量按式(3)计算: X =C ×F …………………………(3) 式中: X ———试样中蛋白质的含量,单位为克每百克(g/100g); C ———试样中氮的含量,单位为克每百克(g/100g); F ———氮换算为蛋白质的系数。结果保留三位有效数字。	仪器测定该试样值为15.38%，经6.25系数折算的出该蛋白粉蛋白质为：96.125%	符合

18 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

测定平均值15.38%

RSD(%)=0.14%

显然符合要求

符合

结论：

经仪器配置与标准的比对发现：对于该标准仪器均能完美符合或优于标准要求；经仪器测试样品数据表明：仪器测定稳定性可达标准要求。

故FlashSmart 完全可以满足《GB5009.5-2016食品中蛋白质的测定》的使用要求，能够胜任其分析任务。