化妆品油包水体系失稳过程Turbiscan典型图谱

介绍

在化妆品中，膏霜乳液按剂型分主要有两类：一类是水包油（O/W），另一类是油包水（W/O）。其中，水包油型体系由于使用时间长，配方体系成熟，应用较为广泛；油包水型产品保湿效果好，质地会更为滋润、醇厚，是化妆品生产和药膏制备方面Z为常用的剂型。但是油包水乳霜在制造、存储和使用过程中，较易发生不稳定现象。例如，低温测试恢复常温后出现“出水、破乳”现象；高温（或离心）出油，恢复常温后“分层”现象；原本有一定稠度，常温放置一段时间后变稀且无法恢复稠度；油包水含粉体系，如底妆类产品，常出现“析粉、漂色、返粗”等现象问题。要观察到这些现象并找到失稳原因需要漫长的实验周期，降低了配方研发速度。ISO TR 13097推荐采用带有近红外光源和空间扫描的精密仪器表征样品的稳定性，从而提高稳定性的测试精度和速度。本文列举了Turbiscan多重光散射仪对应油包水体系的典型图谱。

1. 颗粒尺寸变化现象

水滴聚并粒径增大示意图

当乳化剂含量不足、乳化剂种类、均质时间过长等情况出现时，可能会导致界面膜强度不够，界面面积随时间逐渐增大，乳化剂不能完全铺展这些界面并很好的稳住，所以，在一段时间后，乳粒会慢慢聚并，颗粒数量变少。在化妆品油包水乳液体系中，原本存在乳化能力不足的情况下，更会直接影响整个乳化体系的稳定性，从而进一步出现“出油、出水、分层”等问题。

Turbiscan典型数据 

油包水乳液聚并和分层典型图谱

Turbiscan在短时间内测量样品原位状态下的失稳动力学。上图为典型的油包水乳液出现聚并和分层现象时的图谱。ΔT在图的右侧区域出现了明显的峰，代表样品顶部出现了澄清透明的油层。ΔBS在中部区域的整体下降，意味着乳液中的液滴发生了聚并（液滴尺寸增大）现象。ΔBS左侧区域的峰代表乳液中水滴在底部区域的沉淀层。这些失稳现象在几个小时内就可以被Turbiscan测量。

2. 分散不均匀性现象

理想的分散状态：所有颗粒都是单个存在介质当中，没有团聚；测试过程样品状态也不会发生变化，也就是非常稳定。但是实际上，有些样品在制备出来后，感官看起来非常不错，但是实际上分散的程度不够好，导致实验数据完全没有重现性。而且可能由于分散稳定性不够好，随着时间还在发生失稳现象，导致实验没有任何重复性。Turbiscan仅用20s时间就可以进行一次扫描，确定一个样品的均匀性。

Turbiscan原始图谱

 背散射光BS扫描线中部区域的平滑程度可以确定样品的均匀性，上图中蓝色曲线均匀平滑无波动，意味着颗粒在样品中的浓度和大小分布均一；而绿色曲线出现波动和毛刺，代表样品的均匀性较差。

标准偏差 

均匀度对比柱状图

用两条曲线的标准偏差用于量化样品的均匀度，标准偏差越小的样品，均匀度越好。

3. 初始均匀，逐渐分散不均匀性

当产品粘度较大、浓度较大的情况下，颗粒团聚体不会马上迁移到样品顶部或底部形成分层，随着时间增加，会导致样品均匀度下降。

 分散稳定性变差的典型图谱

样品均匀度下降的典型图谱如上图所示，随着时间增加，扫描线出现凹凸不平的状态，每个凸起和凹陷都可能是大的团聚体产生的。

结论

化妆品油包水体系的失稳过程多种多样，例如，“出水、破乳、出油、分层、粘度变化、析粉、漂色、返粗”等等。这些失稳现象是我们用眼睛观察到的ZZ状态，而实际上样品从制备出来开始静置的时候就开始逐渐出现不稳定现象，这种缓慢的失稳过程只能通过Turbiscan等精密仪器来进行测量，在短时间内判断样品的失稳过程，从而帮助配方工作者缩短研发周期，同时，Turbiscan的均匀度功能可以帮助评价原材料的分散能力和样品分散工艺。