钢和铁中总碳量测定

钢和铁中总碳量测定
感应炉燃烧红外线吸收法
1．范围
本国际标准规定了，在感应炉中燃烧后，用红外线吸收法测定钢和铁中总碳
量。
适用范围：0.003～4.5%（m/m）

2．标准引用文献
本文参照的下述标准所含条款，构成本国际标准的条款，本标准公布之时所
指示的版本同时有效，所有标准应以本国际标准为基本予以修订，为研究应用所
列标准Zxin不版本的可能性，鼓励在此基础上加以统一。IEC 和ISO 的部分章
节有效地保留在国际标准中。
ISO 377：1985，锻钢样品和试样块的选择与制备。
ISO 385/1：1984，实验室玻璃器皿滴定管**部分：一般要求。
ISO 648：1977，实验室玻璃器皿刻度移液管。
ISO 1042：1983，实验室玻璃器皿刻度容量瓶。
ISO 5725：1986，试验方法的精密度由实验室间实验确定一种标准实
验方法的重复性和再现性。
3．原理
试样与加速剂一起，在高频感应炉的纯氧气流中，以高温燃烧，使碳转化为
二氧化碳或一氧化碳。
通过红外线吸收，测量由氧气流载入的二氧化碳或一氧化碳。
4．试剂
分析时，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水，或与蒸馏水纯度相当的纯水，
除非另有说明。
4. 1 水，无二氧化碳
将水煮沸30 分钟，冷却至室温并通入氧气(4. 2)15 分钟，使用前适时配制。
4. 2 氧气，Zdi纯度99.5%（m/m）
若怀疑氧气中存在有机物时，必须在氧气进入净化装置前使用加热至450℃
以上的氧化催化（氧化铜或铂）管预先净化

4. 3 纯铁，C＜0.0010%(m/m)。
4. 4 适宜的溶剂，适于洗涤试样上的油脂或污垢，如丙酮。
4. 5 高氯酸镁[Mg(ClO4)2]，粒度：0.7～1.2mm。
4. 6 碳酸钡
碳酸钡（不小于99.5%）使用前在105～110℃烘干3 小时，干燥器中冷却。
4. 7 碳酸钠
无水碳酸钠（不小于99.5%）在285℃烘干2 小时，干燥器中冷却备用。
4. 8 加速剂：铜、钨、锡混合物或钨（C＜0.0010%＝（m/m）。
4. 9 蔗糖标准溶液(25g/l)
称取14.843g（极ng确到0.0001g）蔗糖（C12H22O11）（分析纯，预先在100～
105℃烘干2.5 小时，干燥器中冷却），溶解于约100ml 水中(4.1)，移入250ml
带刻度的容量瓶中，用水(4.1)稀释至刻度，混匀。此标准溶液1ml 含碳25mg。
4. 10 碳酸钠标准溶液(25g/l)
称取55.152g（极ng确到0.0001g）碳酸钠(4.7)溶解于约200ml 水中，移入
250ml 带刻度的容量瓶中，用水(4.1)稀释至刻度，混匀。此标准溶液1ml 含碳
25mg。
4. 11 惰性陶土（活性白土），用氢氧化钠浸泡，粒度：0.7～1.2mm。
5．仪器
分析时，除非另有说明，仅使用常规实验室仪器。
所有容量玻璃器具为A 级，符合ISO 385/1，ISO 648 或者ISO 1042。
备有高频感应燃烧炉和测量二氧化碳或一氧化碳的红外线吸收装置的仪器。
可以从不同制造厂购置，按照仪器的操作说明操作。市售仪器的性能见附件C。
5. 1 微量移液管，100ul，误差：＜1ul。
5. 2 锡囊，内径6mm，高18mm，质量0.3g，约0.4ml，含碳量＜0.0010%(m/m)。
5. 3 坩埚，耐高温
使用前在电炉中，于空气或氧气流中，1100℃灼烧不少于2 小时，存放在
干燥器中。
6．制样
按照ISO 377 或相应的国家标准（铁）取制样。

7．操作步骤
安全须知：燃烧分析的主要危险在于坩埚的预先热处理和熔化样品，在整个
过程中要使用坩埚钳子，所用的坩埚应放在合适的容器中。搬运氧气瓶时，要采
取正当的防护措施。局部范围内存在高浓度氧，易引起燃烧。所以，在燃烧过程
中出来的氧气应及时从仪器中排出。
7. 1 一般操作说明
用装有由氢氧化钠浸泡过的惰性陶土(4.11)和高氯酸镁(4.5)的净化管净化氧
气。仪器处于工作准备状态时，应保持氧气恒定的流速。接装一只玻璃棉过滤器
或一只不锈钢网作为粉尘捕集器，而且必须经常清扫和更换。炉腔、支架和过滤
器陷阱应经常清扫以除去氧化物积尘。
在长期停机后，重新开启主电源开关时，要根据仪器生产厂家的建议，使仪
器稳定后再用。
在清扫炉腔或更换过滤器之后，或者在仪器停机一段时间后，分析试样之前，
应燃烧几个同类型样品，使仪器稳定。
用氧气冲洗仪器，并调整仪器获得零读数。
如果所用仪器具有碳百分含量直读功能的话，应对每个校准范围的仪器读数
进行如下调整。
所选标准物质的碳含量应与系列中Zda碳含量接近。按照7.4 中规定的方法
测量标准物质的碳含量。
调节仪器读数到标准值。
注：这种调节是在校准前，按照规定进行的，它不能代替或修改校正曲线。
7. 2 称样量
用合适的溶剂(4.4)洗涤试样除掉油脂，通过加热试样蒸发掉洗液。
称取1g 含碳量小于1.0%(m/m)和0.5g 含碳量大于1.0%(m/m)试样，极ng确
到1mg。
注：试样的称量，可根据所使用的仪器型号确定。
7. 3 空白试验
测量之前要重复进行以下空白试验。
将锡囊(5.2)(见注1)置于坩埚(5.3)中，将锡囊轻轻压向坩埚底部，加入与试
样(7.2)等量的纯铁(4.3)和加速剂(4.5) (见注2)。
按照7.4 中第2 和第3 节规定处理坩埚并测定含量。
得到空白试验度数并利用校准线(7.5)换算为碳的mg 数。

由空白试验中的碳含量减去纯铁中的碳含量(4.3)得到空白值。
平均空白值(m)由2 个空白值(见注3)计算得到。
注：⑴应用校准曲线7.5.1 或7.5.2 时锡囊制备如下。
锡囊的制备：用微量移液管(5.1)吸取100ul 水(4.1)注入锡囊(5.2)中，在90℃
烘干2 小时。
⑵加速剂的加入量，取决于仪器的性能和分析的材料类型。一般来说，其用
量只要试样充分燃烧即可。
⑶两个空白的误差和平均空白值都不得超过0.01mg 碳，如果异常高，应查
明并清除污染源。
7. 4 测定
将一个锡囊(5.2)置于坩埚(5.3)中，并轻轻压向坩埚底部，加入试验样品(7.2)
并覆盖合适的加速剂(4.8)(见7.3 中注2)。
将装有样品的坩埚置于坩埚托上，并升至燃烧区，然后密封系统，按照生产
厂家的说明进行操作。
完成燃烧和测量后，遗弃坩埚，记录分析器读数。
7. 5 校准曲线的绘制
7.5.1 试样含碳量：0.003～0.01%(m/m)
7.5.1.1 校准系列的准备
7.5.1.2 测量
将含有蔗糖或碳酸钠的锡囊移入坩埚(5.3)中，并轻轻压向坩埚底部，加入
1.000g 纯铁(4.3)，覆盖与试验部分等量的加速剂(4.8)(见7.3 中注2)。
按照7.4 节中第2 和第3 节规定进行测定。
7.5.1.3 绘制校准曲线
由校准系列每个点减去零点得到净读数。
通过每个净读数对应于校准系列每点碳的mg 数绘制校准曲线。
7.5.2 试样含碳量：0.01～0.1%(m/m)
7.5.2.1 校准系列的准备

7.5.2.2 测量
同7.5.1.2
7.5.2.3 绘制校准曲线
同7.5.1.3
7.5.3 试样含碳量：0.1～1.0%(m/m)
7.5.3.1 校准系列准备

7.5.3.2 测量
移取含有碳酸钡或碳酸钠的锡囊，放入坩埚(5.3)轻压锡囊至坩埚底部,加
1.000g 纯铁(4.3)，复盖与测定试样时同量的加速剂(4.8)(见7.3 中注2)。
按照7.4 中第2 和第3 节规定处理坩埚并测定含量。
7.5.3.3 绘制校准曲线
同7.5.1.3
7.5.4 样品含碳量：1.0～4/5%(m/m)
7.5.4.1 校准系列准备