三元素分析方法

溶液配制及操作方法（仅供参考） 溶液配制： （一）硅之测定（亚铁还原硅钼兰光度法） 1方法提要 试样溶于稀销酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅铝杂多酸然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼兰，借此进行硅的光度测定 2试剂 （1）稀硝酸（1+5） （2）高锰酸钾溶液（2％） （3）碱性钼酸铵溶液： A钼酸铵溶液（9％） B碳酸铵溶液（18％） AB两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用 （4）草酸溶液（2.5％） （5）硫酸亚铁铵溶液（1.5％） 称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用 3分析步骤 称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内加有预热之稀硝酸（1+5）10ml，品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2％）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再加入草酸（2.5％）40ml，硫酸亚铁铵（1.5％）40ml摇匀以水作参比，扣除空白，1cm专用比色皿，直读含量 4注意事项 （1）溶解样品时应低温溶解 （二）锰之测定（过硫酸铵银盐光度法） 1方法提要 钢铁试样，在硝，磷酸介质中，以银离子为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定 2试剂 （1）定锰混合液 硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释到2L摇匀，贮于棕色瓶中备用 （2）过硫酸铵溶液（15％）或固体 3分析步骤 称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，待试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15％）10ml（联测时加固体过硫酸铵约1g）继续加热至沸并出现大气泡约10秒钟后，加水40ml倾入比色皿中，直读含量 4注意事项 （1）过硫酸铵加入后，需控制煮沸10秒钟 （2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取 （三）磷之测定（氟化钠氯化亚锡磷钼兰光度法） 1试样在硝酸介质中，以高锰酸钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼兰进行光度测定酒石酸离子消除硅的干扰氯化钠络合铁离子，生成无色络合物，并YZ硝酸分子的电离作用 2试剂 （1）稀销酸（1+2.5） （2）高锰酸钾溶液（2％） （3）钼酸铵酒石酸钾溶液 取等体积的钼酸铵溶液（10％）与酒石酸钾钠（10％）混匀备用 （4）氟化钠（2.4％）氯化亚锡（0.2％）溶液； 氟化钠24g溶于800ml水中，可稍加热助溶氯化亚锡2g，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液，以水稀释至1L，必要时可过滤当天使用，经常使用时，可配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡 3分析步骤 称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2％）2-3滴继续加热沸腾，10秒钟不褪色，加入钼酸铵一酒石酸钾钠溶液10ml摇匀再加氟化钠一氯化亚锡溶液40ml水作参比，倾入比色皿，读取含量 4注意事项 （1）氧化时应使溶液至沸，并保持510秒钟 （2）分析操作手续相对保持一致，以保证分析结果重现性和准确度 （3）含量高至0.050％以上，色泽稳定时间较短，读数不应耽误，在0.080％时更短，要即刻读取 南京诺新分析仪器有限公司 025-57887789 13805196210 姜 淳 http://www.njfxyq.cn 三元素分析仪