GX液相色谱法测定化妆品中的禁用物质——维生素K1

维生素K1是一种脂溶性的维生素，可在肝脏中合成，它的作用是促进血液凝结，临床上主要用于各种维生素K缺乏引起的出血性疾病的ZL。

如果使用含有维生素K1的化妆品会引起严重的过敏反应，因此，在我国《化妆品安全技术规范(2015版)》中已明确规定将其列为化妆品禁用成分。

2018年10月，化妆品中维生素K1的检测标准QB/T 5292-2018正式发布。本应用是参照上述标准，采用反相GX液相色谱方法并选用C18柱TSKgel ODS-100V来测定化妆品中维生素K1含量。

溶液的配置

色谱流动相配制：甲醇:异丙醇=85:15

混合溶液：乙醇:正己烷=4:1（体积比）

维生素K1标准工作溶液：称取10 mg维生素K1，用少量丙酮溶解，并用混合溶液稀释至1 mg/mL。取出少量母液，用混合溶液配制成0.2 mg/L、0.5 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、20.0 mg/L的系列标准工作溶液，于4℃避光保存。

样品前处理

称取0.5 g化妆品，加入10 mL混合溶液涡旋混匀，超声10 min。取出部分溶液以10000 r/min离心10 min，上清液经0.45 μm微孔滤膜过滤待测定。

分析条件

仪器：Thermo Ultimate 3000

色谱柱：TSKgel ODS-100V（5μm ,4.6 mm I.D.×25 cm）

流动相：甲醇∶异丙醇=85∶15

流速：1.0 mL/min

柱温：室温

进样量：10 μL

检测器：UV@271 nm

分析结果

图1.  维生素K1标准品色谱图

图2.  某品牌防晒霜提取液的色谱图

（黑色：提取液、蓝色：加标）

图3. 标准工作曲线

实验结论

QB/T 5292-2018标准方法中维生素K1的检出限为1.5 mg/kg，定量限为4.0 mg/kg。采用C18柱TSKgel ODS-100V (5μm,4.6 I.D.mm×250mm)可以满足上述标准中检出限、定量限等相关要求。