普瑞邦双柱净化技术方案在复杂食品基质黄曲霉毒素检测监管的应用

2024-03-10120

普瑞邦双柱净化技术方案在复杂食品基质黄曲霉毒素检测监管的应用

我们吃的美食，比如麻辣烫、火锅、麻辣小龙虾当中，必不可少的是辣椒、花椒、麻椒、香辛料等调味料。这些调料给我们带来舌尖上的盛宴的同时，安全问题也成为关键。其中黄曲霉毒素是这些调料当中Z常检测的毒素。

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Pribolab针对辣椒、花椒、麻椒、香辛料等复杂基质，根据【GB 5009.22-2016 食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定】，对辣椒、花椒、香辛料等基质做了黄曲霉毒素检测的方法验证，验证过程如下：

检测方法 ·

（同位素稀释液相色谱-串联质谱法）

实验步骤：

黄曲霉毒素混合标准工作液：AFB1：AFB2：AFG1：AFG2为1：0.25：1：0.25 ug/mL

黄曲霉毒素混合同位素内标工作液：13C17-AFB1：13C17-AFB2：13C17-AFG1：13C17-AFG2为0.5 ug/mL

称取 5g试样+50uL混合标准工作液+40uL混合同位素内标工作液+84%乙腈 20mL→振荡30min→离心 10min（离心速度 4000r/min）→取上清液过PriboFast®MFC226固相净化柱→取4mL净化液+46mL吐温PBS稀释→将全部稀释液通过PriboFast®AFT免疫亲和柱→先用10mLPBS淋洗，再用10mL水淋洗免疫亲和柱→弃去淋洗液，使空气进入柱子，将水挤出柱子→用2mL甲醇洗脱，收集洗脱液于试管中→50℃下氮气吹至近干，用流动相复溶→微孔滤膜（0.22μm）过滤，取滤液上机。

验证结果

	AFB1（%）	AFB2（%）	AFG1（%）	AFG2（%）
辣椒加标-1	104.0	101.1	96.3	96.0
辣椒加标-2	101.5	97.6	99.7	98.6
花椒加标-1	97.3	95.8	102.6	97.9
花椒加标-2	98.4	99.2	104.1	100.2
卤粉加标-1	102.9	96.8	98.0	95.1
卤粉加标-2	99.6	97.4	96.1	97.8

辣椒样品液质内标和外标谱图：

双3.png

第二法（高效液相色谱法）

实验步骤：

黄曲霉毒素混合标准工作液：AFB1：AFB2：AFG1：AFG2为1：0.25：1：0.25 ug/mL

称取 5g试样+50uL混合标准工作液+84%乙腈 20mL→振荡30min→离心 10min（离心速度 4000r/min）→取上清液过PriboFast®MFC226固相净化柱→取4mL净化液+46mL吐温PBS稀释→将全部稀释液通过PriboFast®AFT免疫亲和柱→先用10mLPBS淋洗，再用10mL水淋洗免疫亲和柱→弃去淋洗液，使空气进入柱子，将水挤出柱子→用2mL甲醇洗脱，收集洗脱液于试管中→50℃下氮气吹至近干，用流动相复溶→微孔滤膜（0.22μm）过滤，取滤液上机。

验证结果：

	AFB1（%）	AFB2（%）	AFG1（%）	AFG2（%）
辣椒加标-1	90.6	91.1	86.3	92.1
辣椒加标-2	93.5	87.6	83.9	88.6
花椒加标-1	92.8	85.0	92.0	87.9
花椒加标-2	95.4	89.2	94.3	90.2
卤粉加标-1	91.0	86.1	88.5	85.1
卤粉加标-2	88.9	87.4	86.0	87.8

卤粉标准品和样品加标液相色谱图：

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采购指南

联系热线：400-688-5349

产品编号	产品名称	规格
STD#1081	2ug/mL黄曲霉毒素B1,G1、0.5ug/mL黄曲霉毒素B2,G2/乙腈	1.2mL/瓶
STD#1082	1ug/mL黄曲霉毒素B1,G1、0.3ug/mL黄曲霉毒素B2,G2/乙腈	1.2mL/瓶
STD#1084	25ug/mL黄曲霉毒素B1,G1,B2,G2/乙腈	1.2mL/瓶
STD#1085	100ug/mL黄曲霉毒素B1,G1,B2,G2/乙腈	1.2mL/瓶
STD#1080U	黄曲霉毒素混合同位素内标（U-【13C17】-AFB1,AFB2,AFG1,AFG2）-0.5ug/mL-乙腈	1.2mL/瓶
M2006	PriboFast®MFC226固相净化柱	25T
IAC-011-3	黄曲霉毒素总量免疫亲和柱