作物种子粗脂肪测定方法
2008-06-24549
方案优势
1 适用范围
本标准(油重法)适用于测定油料作物种子的粗脂肪含量在测定大量样品时,可采用残余法(见附录A),但仲裁时以油重法为准
2 仪器设备
2.1 分析天平:感量0.0001克;
2.2 实验室用粉碎机研钵;
2.3 电热恒温水浴锅;
2.4 电热恒温箱;
2.5 滤纸筒:直径22×100毫米;
2.6 备有变色硅胶的干燥器;
2.7 索氏脂肪抽提器:60毫升或150毫升;
2.8 铜丝筛:孔径0.42毫米(40目)
3 试剂
无水:化学纯
4 试样的选取和制备
4.1 选取有代表性的种子,拣出杂质,按四分法缩减取样试样选取和制备完毕,立即混合均匀,装入磨口瓶中备用
4.2 小粒种子,如芝麻油菜籽等,取样量不得少于25克
4.3 大粒种子,如大豆花生仁等,取样量不得少于30克大豆经105±2烘干1小时后粉碎,并通过40目筛;花生仁切碎
4.4 带壳油料种子,如花生果蓖麻籽向日葵籽等,取样量不得少于50克逐粒剥壳,分别称重,训·算出仁率再将子仁切碎
5 测定步骤
5.1 称取备用试样2~4克两份(含油0.7~1克),准确至0.001克置于105土2烘箱中,干燥1小时,取出,放入干燥器内冷却至室温同时另测试样的水分
5.2 将试样放入研钵内研细,必要时可加适量纯石英砂助研,用角勺将研细的试样移人干燥的滤纸筒内,取少量脱脂棉蘸乙蘸抹净研钵研锤和角勺上的试样和油迹,一并投入滤纸筒内(大豆已预先GB 290682烘烤粉碎,可直接称样装筒),在试样面层塞以脱脂棉,然后将滤纸筒放入抽提管内
5.3 在装有2~3粒浮石并已烘至恒重的洁净的抽提瓶内,加入约瓶体1/2的无水,把抽提器各部分连接起来,打开冷凝水流,在水浴上进行抽提调节水浴温度,使冷凝下滴的速率为180滴/分抽提时间一般需8~10小时,含油量高的作物种子,应延长抽提时间,至抽提管内的用掂纸试验无油迹时为抽提终点
5.4 抽提完毕后,从抽提管中取出滤纸筒,连接好抽提器,在水浴上蒸馏回收抽提瓶中的取下抽提瓶,在沸水浴上蒸去残余的
5. 5 将盛有粗脂肪的抽提瓶放入105±2烘箱中烘干1小时在干燥器中冷却至室温(约45~60分钟)后称重,准确至O.0001克,再烘30分钟,冷却,称重,直至恒重抽提瓶增加的重量即为粗脂肪重量,抽出的油应是清亮的否则应重做
6 测定结果的计算
6.1 计算公式
粗脂肪,%(干基)=,粗脂肪重量/试样重量(1水分百分率)×100
带壳油料种子粗脂肪%=子仁粗脂肪%×出仁率%
6.2 平行测定的结果用算术平均值表示,保留小数后两位
6.3 平行测定结果的相对相差,大豆不得大于2%,油料作物种子不得大于1% 植物生长锥
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