微波消解铑灰

1 前言

铑是一种银白色、坚硬的金属，具有高反射率。铑金属通常不会形成氧化物，熔融的铑会吸收氧气，但在凝固的过程中释放。钌、铑、钯、锇、铱、铂 6 个元素在地壳中的含量都非常少。这 6 个元素在化学上称作铂族元素，加上银和金，统称为贵金属。除了铂在地壳中的含量为亿分之五、钯在地壳中的含量为亿分之一外，钌、铑、锇、铱 4 个元素在地壳中的含量都只有十亿分之一。又由于它们多分散于各种矿石之中，很少形成大的聚集，所以价格昂贵。为了提取铑灰中的铑元素，我们采用微波消解的方法对铑灰样品进行前处理，ICP-MS进行后续的检测，通过铑元素的回收情况，选择zui佳的消解参数。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MDS-15 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

盐酸（38%），过氧化氢（40%）

3 实验方法

3.1 样品制备

铑灰样品消解前要尽量粉碎，保证金属铑充分暴露出来，从而更好的与酸接触。

3.2 微波消解金属铑

通过查阅资料可知铑不溶于多数酸，它完全不溶于硝酸，稍溶于王水。我们采用盐酸+过氧化氢的酸体系来消解金属铑精确称取金属铑 0.05g（精确至 0.1mg），加入 10mL 盐酸和 2mL 过氧化氢，静置 30min后组装消解罐，组装消解罐进行实验，参数如下：

表一

实验结束，待冷却至室温后取出消解罐，转移至通风橱中打开，消解液为澄清透明的淡红色。

3.3 微波消解铑灰

通过 3.2 的实验证明，盐酸+过氧化氢体系可将铑元素溶解，我们采用不同的参数条件来消解铑灰样品，选择一种回收率高，且条件较温和的方案。

3.3.1

称取铑灰样品约 0.10426g 置于消解罐底部，加入 10mL 盐酸和 2mL 过氧化氢，静置 30min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

表二

实验结束后，待冷却至 60℃以下，压力为零时，取出罐架，转移至通风橱中。打开消解罐，静置一段时间至酸雾散尽后转移并定容至 50mL 容量瓶中。

3.3.2

称取铑灰样品约 0.10630g 置于消解罐底部，加入 12mL 盐酸和 2mL 过氧化氢，静置 30min左右，组装消解罐，按照表二的参数进行消解实验，消解液转移并定容至 50mL 容量瓶中。

3.3.3

称取铑灰样品约 0.10656g 置于消解罐底部，加入 12mL 盐酸和 2mL 过氧化氢，静置 30min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

表三

实验结束后，待冷却至 60℃以下，压力为零时，取出罐架，转移至通风橱中。打开消解罐，静置一段时间至酸雾散尽后转移并定容至 50mL 容量瓶中。

3.3.4

称取铑灰样品约 0.10662g 置于消解罐底部，加入 12mL 盐酸和 2mL 过氧化氢，静置 30min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

表四

实验结束后，待冷却至 60℃以下，压力为零时，取出罐架，转移至通风橱中。打开消解罐，静置一段时间至酸雾散尽后转移并定容至 50mL 容量瓶中。经多种方法进行实验，样品均无法完全溶解，过滤后用 ICP-MS 检测铑元素的含量。

4 结果与讨论

铑灰样品无法完全消解，通过微波消解的方法将其中的铑元素溶解至溶液中，以便后续回收利用，检测前需进行过滤处理。采用四种方法对样品进行消解实验，可以看出当实验温度为 230℃时，铑元素溶解效果要比 220℃好，而且保温时间缩短半小时后，两种方法的结果也比较接近。对于该铑灰样品的ZZ方案为，取样 0.1g，加入 12mL 盐酸和 2mL 过氧化氢，ZG温 230℃保温 1.5h。

注意事项

1.实验过加入盐酸与过氧化氢后会剧烈反应，放出大量刺激性气体，实验应在通风橱中进行，需要静置 30 分钟以上。

2.不同来源的铑灰样品中所含的铑元素不同，应根据时间情况适当调整反应时间。