全自动机械臂固相萃取仪－GX液相色谱法检测水果中阿维菌素残留

【概述】

       阿维菌素类农药是由链霉菌菌株代谢产生的一种大环内酯类抗生素，主要包括阿维菌素、伊维菌素、依普菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等，是一类具有高选择性、高杀虫活性的新型农畜两用药。目前广泛应用于蔬菜、水果中菜青虫、潜叶蛾和各种抗性蚜虫等的FZ。世界卫生组织将阿维菌素类农药分级为高毒化合物。采用海能全自动固相萃取仪-GX液相色谱法进行检测水果中阿维菌素农药残留，有效的缩短样品中目标物的固相净化所需要的时间，提高了工作效率，也节约了人力；且能极ng准的控制上样、淋洗、洗脱等溶剂流速，提高了样品目标物的回收率。

【实验/操作方法】

取样

将水果样品用小刀将其切碎，再用组织捣碎机将其捣碎，装入洁净容器内。

提取

称取捣碎后试样约20g于具塞锥形瓶中，加入50mL丙酮，于振荡器上真当30min，用布氏漏斗抽滤，再用20mL丙酮洗涤具塞锥形瓶过过滤的残渣，并重复一次。合并提取液，用氮吹仪定容约2mL。

固相萃取柱净化（C18柱）

表1 固相净化条件

浓缩

用氮吹仪吹至近干，准确加入1.0mL甲醇溶解残渣，再用0.45μm滤膜过滤，待测。

色谱测定条件

色谱柱：ODS-C18，粒径5μm，柱长125mm，内径4.6mm；

流速：1.0mL/min；

检测波长：245nm；

柱温：40℃；

进样体积：20μL。

流动相：甲醇：水=（90+10，V/V），梯度如下表：

定性分析和定量分析

以目标化合物的保留时间定性；以外标一点法定量（即选定峰高相近的标准工作液和样品溶液中阿维菌素响应值，并且在仪器检测线性范围内），并做空白试验（不加样品）。

【实验结果/结论】

计算公式样品中阿维菌素的残留量：

X——试验中阿维菌素残留量，mg/kg;

h——样品中阿维菌素峰高，单位为mm;

hs——标准工作溶液中阿维菌素峰高，单位为mm;

c——标准工作溶液中阿维菌素浓度，单位mg/L；

V——样液Z终定容体积，单位mL；

m——Z终样液代表的试样量，单位为g。

结论

       采用SPE400全自动机械臂固相萃取仪可以快速对样品提取液进行净化和富集，可做到无人看守、批量处理，省去实验员繁琐的加液取液等人工操作，方便快捷。采用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对样品提取液可以极ng准的控制进样、加液等流速，有利于固相小柱进行萃取分离，从而实现较好的样品检测重复性。

【仪器/耗材清单】

仪器

SPE400全自动机械臂固相萃取仪；HN200多功能氮吹仪；GX液相色谱仪；分析天平；组织捣碎机；振荡器；布氏漏斗；真空泵；其他常规玻璃仪器；滤膜（有机相，0.45μm）。

试剂及耗材

实验用水应符合GB/T6682中一级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为色谱纯。

丙酮（色谱纯）；甲醇（色谱纯）；阿维菌素标准溶液：100μg/mL，甲醇作为溶剂。

固相萃取柱：C18，60mg/3ml。

【参考文献】

[1]《GB 23200.19-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定》[S].