凯氏定氮法测定未知组成复混肥中的总氮含量

【概述】

复混肥是复混肥料的简称。就是含有多种植物所需矿物质元素或其他养分的肥料。本实验参照国标《GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》，对未知复混肥料样品进行测试，并对实验条件进行了摸索探究，总结出了用来测试复混肥料总氮含量的合适方法。

【实验/操作方法】

取样

先往消化管中加入0.3g铬粉，然后称取研磨并混合均匀好的样品0.1g左右（极ng确至0.1mg）加入消化管中，并用10mL水冲洗称量纸及消化管壁。

样品前处理

依次往消化管中加入3mL盐酸，全部加完后计时10min并缓慢摇晃消化管，并将石墨消解炉提前升温至300℃。待计时结束将消化管放到已升温至300℃的石墨消解炉上，待其沸腾后计时1min后取下冷却。待消化管冷却后，沿消化管壁加入10mL硫酸。

消解

将样品放置到石墨消解炉上并设置消解参数。

测试

定氮仪参数设置如下表

【实验结果/结论】

结论

本次测试的验证样品硝酸钾及硝酸钾、尿素与硫酸铵混合物的回收率均达到99%。

使用此方法进行测试的结果符合《GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》中规定的平行测定值小于0.3%的要求，并且RSD值均小于0.5%，重复性良好。

【仪器/耗材清单】

仪器

K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平。

试剂

硫酸（分析纯），铬粉（分析纯），盐酸（分析纯），硝酸钾（分析纯，≧99%），尿素（分析纯，≧99%），硫酸铵（优级纯，≧99.5%），20g/L硼酸水溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠水溶液，0.1mol/L硫酸标准滴定液。

【参考文献】

[1]GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法[S].

【注意事项】

此方法不适用于含有机物（除尿素、氰氨基化合物外)大于7%的复混肥料。

（来源：济南海能仪器股份有限公司）