索氏提取仪测定沉香化气丸中挥发性醚浸出物含量

1 前言

沉香化气丸由沉香、木香、广藿香、醋香附、砂仁、陈皮等中药材，粉碎成细粉过筛，混匀，用水泛丸，低温干燥制成的。有理气疏肝，消极和胃的功效。用于ZL肝胃气滞，脘腹胀痛，不思饮食，嗳气反酸等症状。因药典中，沉香化气丸浸出物指标需用索氏提取器和乙 醚对样品进行提取，该步骤费时费力；用索氏提取仪代替索氏提取器，一次可以处理6个样品，缩短了萃取时间，提高了工作效率。

2 实验部分

2.1 仪器

SOX406/606索氏提取仪；分析天平；研钵；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒。

SOX406索氏提取仪

SOX606索氏提取仪

2.2 试剂

实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。

乙 醚；滤纸；脱脂棉。

3 实验方法

3.1 仪器准备

请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥。

3.2 样品制备

用研钵将样品粉碎，极ng确称取干燥样品2.0g（记为m），放入滤纸筒内，并覆盖上一层脱脂棉。

3.3 仪器参数设置

打开冷凝水，启动索氏提取仪，设置萃取参数。

抽提完成后，取下溶剂杯，挥去乙 醚，将溶剂杯放入五氧化二磷干燥器中干燥18h，精密称量，记为m1。缓慢加热至105℃，并干燥至恒重，称量记为m2。

4 结果分析

4.1 实验结果

减重法计算挥发性醚浸出物含量：

挥发性醚浸出物(%)=m1-m2/mX1**%

其中，m₁──105℃烘干前溶剂杯和杯内物质量，g；

m₂──105℃烘干后溶剂杯及杯内残渣质量，g；

m──试样质量，g

4.2 结论

由实验结果可知，沉香化气丸中挥发性醚浸出物含量为0.42%，符合药典里的要求（即挥发性醚浸出物不得少于0.40%）；萃取时间4h，同比药典中使用索氏提取器加热回流8h，缩短了萃取时间，提高了工作效率。

参考文献

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].一部.北京:ZG医药科技出版社,2015:990.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].四部.北京:ZG医药科技出版社,2015:202.

注意事项

实验中仪器温度设置一般高于所用溶剂沸点10-20℃为宜。如选择无水乙 醚作为溶剂，应将样品彻底干燥。样品需进行充分研碎或粉碎。颗粒尺寸越小，混合越均匀，样品中挥发性醚浸出物越容易被萃取出来，从而可缩短萃取时间，提高工作效率。无水乙 醚存在易燃易爆风险，且会对人体造成伤害，实验过程中应注意保持良好通风，或将仪器放置于通风橱中。

（来源：济南海能仪器股份有限公司）