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电位滴定法测定铜精矿中铜的含量

2024-08-0985


电位滴定法

测定铜精矿中铜的含量

 




铜精矿凭借良好的导电和导热特性,被广泛应用于电线电缆、变压器、发动机等电工设备中,也是冶金工业中的重要原料,还可广泛应用于建筑材料的制造、电气工业、机械工业、化学工业、国防工业等。


在应用过程中,根据铜的质量分数从13%-30%分为四个品级。本次实验根据《GB/T 3884.1-2012 铜精矿化学分析方法》 第一部分 铜量的测定中的第二法,使用T960全自动滴定仪验证电位滴定法测试该类样品方法的可行性,制定高质量方案为化验工作者提供帮助。



实验方案



T960全自动滴定仪

仪器与试剂


仪器

T960全自动滴定仪,9222复合氧化还原电极,电热板,分析天平等。


试剂

0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定液,乙酸铵溶液(300 g/L),饱和氟化氢铵溶液,硫氰酸钾(100 g/L),碘化钾,淀粉溶液(5 g/L),碘溶液(0.04 mol/L),硝酸,溴素,去离子水。

实验方法


实验过程


1、实验所需试剂的配置:


(1)乙酸铵溶液(300 g/L):称取90 g乙酸铵,置于500 mL烧杯中,加入150 mL去离子水和100 mL冰醋酸,溶解后,用去离子水稀释至300 mL,此时PH=5。

(2)饱和氟化氢铵溶液:称取100 g氟化氢铵,溶解于100 mL去离子水中,贮存于聚乙烯瓶中。

(3)硫氰酸钾(100 g/L):称取10 g硫氰酸钾于400 mL烧杯中,加入100 mL去离子水溶解试样,再加入2 g碘化钾,溶解后,加入2 mL淀粉溶液(5 g/L),滴加碘溶液(0.04 mol/L)至恰好成蓝色,再用硫代硫酸钠(0.04 mol/L)滴定至蓝色刚好消失。


2、铜金矿试样的前处理:


准确称取待测试样0.4 g,精确至0.0001 g,置于250 mL锥形瓶中,用少量水湿润,加入10 mL浓HCl,置于电热板上低温加热3-5 min,待反应时间结束,取下稍冷。加入5 mL硝酸和1 mL溴,盖上表面皿,摇匀后,在电热板上低温加热,待试样完全分解后,取下稍冷。用少量水洗涤表面皿,并将洗液转移至锥形瓶中,继续加热蒸至近干,冷却,再加入30 mL去离子水,加热煮沸,使可溶性盐完全溶解。实验结束,取下冷却,待测。


3、铜金矿试样的滴定:


空白测定:取一个干净的滴定杯中加入50 mL去离子水,依次再加入乙酸铵,氟化氢铵,碘化钾和硫氰酸钾,将滴定杯放置于滴定台上,启动编辑好测定空白的方法,用待标定的硫代硫酸钠溶液进行电位滴定,滴定至电位突越点,记为V0


试样的测定:将上述加热冷却至室温的样品由锥形瓶转移至200 mL干燥好的滴定杯中,加入50 mL去离子水反复清洗锥形瓶,并将洗液转移至滴定杯中。向滴定杯中加入乙酸铵溶液至红色并不再加深并过量3 mL,再向滴定杯至加入氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1 mL,摇匀。加入2 g碘化钾和5 mL硫氰酸钾,摇匀溶解后,编辑好样品的信息。启动编辑好的方法,用标定好的硫代硫酸钠溶液进行电位滴定,滴定至电位突越点,待仪器找到所有终点时,停止滴定,查看耗用标准溶液的体积和滴定结果。


仪器参数


T960全自动滴定仪参数设置如表1所示:


表1  滴定仪参数设置

滴定类型

动态滴定

方法名

铜含量的测定

滴定管体积

10 mL

样品计量单位

g

工作电极

复合铂电极

参比电极

搅拌速度

6

预搅拌时间

30 s

电极平衡时间

9 s

电极平衡电位

1 mV

显示单位

mV

滴定前平衡电位

6 mV

每次添加体积

0.02 mL

结束体积

20 mL

电位突跃量

500

预控mV值

相关系数

6.3546

结束单位

%

滴定剂名称

硫代硫酸钠

理论浓度

0.1


结果与讨论


实验结果


样品经测试,得到实验结果如表2所示:


表2  铜精矿含量测试结果

样品

名称

c(Na2S2O6)(mol/L)

取样量

(g)

滴定

体积

(mL)

空白值

V0(mL)

含量

(%)

平均

含量

(%)

RSD

(%)

样品

1

0.1008

0.47100

15.456

0.02

20.992

20.585

1.8281

0.49586

15.696

20.250

0.46797

14.986

20.512

样品

2

0.48638

13.962

18.335

18.425

1.4472

0.42862

12.570

18.725

0.46142

13.141

18.215

样品

3

0.47284

16.056

21.724

21.833

0.6282

0.45706

15.567

21.788

0.47262

16.243

21.987

样品

4

0.47437

16.799

22.657

22.476

0.9079

0.46584

16.205

22.255

0.46536

16.380

22.517


滴定图谱



结论


本次测试通过自动电位滴定仪测定铜精矿中铜的含量,测试结果均在合格范围内,该样品的含量符合出场要求。而且使用仪器判断减少了人工误差,大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。


注意事项

1.在铜精矿试样前处理时,加入盐酸使用电热板低温加热,建议使用100的低功率;在加入硝酸和溴时,因为溴的挥发性极强,因此需要在通风处理,且使用电热板低温加热的功率建议使用100-150的低功率。

2.铂电极在多次测样之后,会出现白色氟化氢铵析出的情况,导致电位响应变慢,突跃变低的情况,需要用5%的稀硝酸浸泡,擦干后再使用。


参考文献:

[1] GB/T 3884.1-2012 铜精矿化学分析方法 铜量的测定



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