海能未来技术集团股份有限公司
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【食用油关键指标检测】T960全自动滴定仪测定食用油酸价和过氧化值

2024-07-1245

食用油关键指标检测

测定劣质食用油酸价和过氧化值

罐车卸完煤制油直接装运食用大豆油的新闻持续引发关注。罐车运输作为食用油流通的重要方式之一,若存在违规操作、管理不善等问题,极易导致油品污染、变质,甚至混入有害物质。


识别食用油污染、强化食用油安全检测,海能旗下多款产品可提供仪器和方法支持。


食用油中过氧化值是衡量油脂酸败的程度;酸价是衡量食用油中游离脂肪酸含量的指标,游离脂肪酸越多,说明油的品质越差。


本实验使用T960全自动滴定仪,采用电位滴定法测定某劣质油品的酸价和过氧化值,为油品检测提供依据。

实验方案

01

仪器与试剂



仪器


T960全自动滴定仪,复合非水PH电极,复合铂电极,分析天平等。

试剂


0.1 mol/L 氢氧化钾-乙醇标准溶液,0.01 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液,无水乙醚,异丙醇,异辛烷,冰乙酸,碘化钾饱和溶液,去离子水。


02

实验过程



1)酸价测试过程:


准确称取2.5 g样品,精确到0.0001 g,用无水乙醚和异丙醇混合溶液(1:1)将试样完全溶解,用氢氧化钾-乙醇标准溶液(0.1 mol/L)滴定至电位突越终点,记下终点体积。同时做空白试验。


2)过氧化值测定过程:


准确称取待测样品5 g,精确到0.0001 g,置于干燥的滴定杯中,加异辛烷-冰乙酸(2:3)混合液50 mL,混合均匀,将试样放在电位滴定台上,开启搅拌,插上电极和滴定头,待电位平稳后,加入新配置好的碘化钾饱和溶液0.5 mL,计时一分钟后,立即向滴定杯中加入40 mL水,然后运行设置好的滴定程序,用硫代硫酸钠(0.01 mol/L)标准溶液滴定至终点,记下终点滴定体积。同时做空白实验。


03

仪器参数



酸价测定过程T960全自动滴定仪参数设置如表1所示:


表1  滴定仪参数设置

滴定类型

动态滴定

方法名

劣质油品酸价测定

滴定管体积

10 mL

样品计量单位

g

工作电极

非水PH复合电极

参比电极

搅拌速度

7

预搅拌时间

5 s

电极平衡时间

6 s

电极平衡电位

1 mV

滴定速度

滴定前平衡电位

6 mV

最小添加体积

0.02 mL

结束体积

30 mL

电位突跃量

160

预控pH值

9

相关系数

56.1

结束单位

Mg/g

滴定剂名称

KOH-乙醇

理论浓度

0.09705


过氧化值测定过程T960全自动滴定仪参数设置如表2所示:

表2  滴定仪参数设置

滴定类型

动态滴定

方法名

劣质油品过氧化值含量测定

滴定管体积

10 mL

样品计量单位

g

工作电极

复合铂电极

参比电极

搅拌速度

7

预搅拌时间

5 s

电极平衡时间

4 s

电极平衡电位

1 mV

滴定速度

标准

滴定前平衡电位

6 mV

最小添加体积

0.02 mL

结束体积

30 mL

电位突跃量

200

预控mV值

200

相关系数

12.69

结束单位

g/100g

滴定剂名称

硫代硫酸钠

理论浓度

0.01008

结果与讨论

实验结果


样品酸价经测试,得到实验结果如表3所示:

表3 劣质油品酸价测试结果

样品

名称

称样量

c(KOH)

/mol/L

空白

体积V1/mL

滴定

体积

V2/mL

酸价

(mg/g)

平均量

(g/100g)

劣质油品

2.4859

0.09705

0.08

4.254

9.142

9.109

2.5567

4.349

9.091

2.5728

4.377

9.093


样品过氧化值经测试,得到实验结果如表4所示:

表4 劣质油过氧化值测试结果

样品

名称

称样量

c(硫代硫酸钠)

/mol/L

空白

体积V1/mL

滴定

体积

V2/mL

过氧化值

(g/100g)

平均量

(g/100g)

劣质油品

5.1314

0.01008

0.05

0.761

0.0177

0.0171

5.1537

0.706

0.0163

5.0674

0.741

0.0174


结论


本次测试通过自动电位滴定仪测定该劣质食用油的酸价和过氧化值,酸价测试结果在9.1 mg/g,已近严重超过国家食品卫生标准的4 mg/g;过氧化值测试结果在0.0171 g/100g,未超过国家食品卫生标准的0.25 g/100g。因此,在油品检测中需要同时检测两个指标,而且使用仪器判断减少了人工误差,提高实验的精度。电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。  



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