【食用油关键指标检测】T960全自动滴定仪测定食用油酸价和过氧化值

来源：海能未来技术集团股份有限公司分类：技术参数

2024-07-12 17:45:08 48阅读次数

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罐车卸完煤制油直接装运食用大豆油的新闻持续引发关注。罐车运输作为食用油流通的重要方式之一，若存在违规操作、管理不善等问题，极易导致油品污染、变质，甚至混入有害物质。

识别食用油污染、强化食用油安全检测，海能旗下多款产品可提供仪器和方法支持。

食用油中过氧化值是衡量油脂酸败的程度；酸价是衡量食用油中游离脂肪酸含量的指标，游离脂肪酸越多，说明油的品质越差。

本实验使用T960全自动滴定仪，采用电位滴定法测定某劣质油品的酸价和过氧化值，为油品检测提供依据。

实验方案

仪器与试剂

仪器

T960全自动滴定仪，复合非水PH电极，复合铂电极，分析天平等。

试剂

0.1 mol/L 氢氧化钾-乙醇标准溶液，0.01 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液，无水乙醚，异丙醇，异辛烷，冰乙酸，碘化钾饱和溶液，去离子水。

实验过程

1）酸价测试过程：

准确称取2.5 g样品，精确到0.0001 g，用无水乙醚和异丙醇混合溶液（1:1）将试样完全溶解，用氢氧化钾-乙醇标准溶液（0.1 mol/L）滴定至电位突越终点，记下终点体积。同时做空白试验。

2）过氧化值测定过程：

准确称取待测样品5 g，精确到0.0001 g，置于干燥的滴定杯中，加异辛烷-冰乙酸（2:3）混合液50 mL，混合均匀，将试样放在电位滴定台上，开启搅拌，插上电极和滴定头，待电位平稳后，加入新配置好的碘化钾饱和溶液0.5 mL，计时一分钟后，立即向滴定杯中加入40 mL水，然后运行设置好的滴定程序，用硫代硫酸钠（0.01 mol/L）标准溶液滴定至终点，记下终点滴定体积。同时做空白实验。

仪器参数

酸价测定过程T960全自动滴定仪参数设置如表1所示：

表1 滴定仪参数设置

滴定类型	动态滴定	方法名	劣质油品酸价测定
滴定管体积	10 mL	样品计量单位	g
工作电极	非水PH复合电极	参比电极	无
搅拌速度	7	预搅拌时间	5 s
电极平衡时间	6 s	电极平衡电位	1 mV
滴定速度	慢	滴定前平衡电位	6 mV
最小添加体积	0.02 mL	结束体积	30 mL
电位突跃量	160	预控pH值	9
相关系数	56.1	结束单位	Mg/g
滴定剂名称	KOH-乙醇	理论浓度	0.09705

过氧化值测定过程T960全自动滴定仪参数设置如表2所示：

表2 滴定仪参数设置

滴定类型	动态滴定	方法名	劣质油品过氧化值含量测定
滴定管体积	10 mL	样品计量单位	g
工作电极	复合铂电极	参比电极	无
搅拌速度	7	预搅拌时间	5 s
电极平衡时间	4 s	电极平衡电位	1 mV
滴定速度	标准	滴定前平衡电位	6 mV
最小添加体积	0.02 mL	结束体积	30 mL
电位突跃量	200	预控mV值	200
相关系数	12.69	结束单位	g/100g
滴定剂名称	硫代硫酸钠	理论浓度	0.01008

结果与讨论

实验结果

样品酸价经测试，得到实验结果如表3所示：

表3 劣质油品酸价测试结果

样品名称	称样量	c(KOH) /mol/L	空白体积V₁/mL	滴定体积 V₂/mL	酸价（mg/g）	平均量（g/100g）
劣质油品	2.4859	0.09705	0.08	4.254	9.142	9.109
	2.5567			4.349	9.091
	2.5728			4.377	9.093

样品过氧化值经测试，得到实验结果如表4所示：

表4 劣质油过氧化值测试结果

样品名称	称样量	c(硫代硫酸钠) /mol/L	空白体积V₁/mL	滴定体积 V₂/mL	过氧化值（g/100g）	平均量（g/100g）
劣质油品	5.1314	0.01008	0.05	0.761	0.0177	0.0171
	5.1537			0.706	0.0163
	5.0674			0.741	0.0174

结论

本次测试通过自动电位滴定仪测定该劣质食用油的酸价和过氧化值，酸价测试结果在9.1 mg/g，已近严重超过国家食品卫生标准的4 mg/g；过氧化值测试结果在0.0171 g/100g，未超过国家食品卫生标准的0.25 g/100g。因此，在油品检测中需要同时检测两个指标，而且使用仪器判断减少了人工误差，提高实验的精度。电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。