【海能实验室】电位滴定法测定氨基葡萄糖盐含量

2024-06-1467

2024

实验方案

海能实验室

电位滴定法>>

氨糖是一种单糖成份，全称为D-氨基葡萄糖，是形成软骨细胞的重要营养素之一，也是软骨基质和关节液的基本成分，广泛用于骨关节疾病的预防和治疗。现在市面上氨糖主要分为氨糖盐酸盐和氨糖硫酸盐。

本实验使用T960全自动滴定仪测试某生物公司生产的原料氨基葡萄糖盐酸盐和硫酸盐（98%-102%）含量，验证电位滴定法测试该类样品的方法的可行性，制定高质量方案为化验工作者提供帮助。

实验方案

仪器与试剂

仪器

T960全自动滴定仪，9122PH复合电极，分析天平，移液枪等；

试剂

0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴定液，0.1 mol/L 盐酸溶液，纯化水。

实验方法

实验过程

准确称取一定质量的待测试样，精确至0.0001 g，于150 mL干燥好的滴定杯中。加入50 mL纯化水和0.5 mL 0.1 mol/L的HCl溶液，将滴定杯放置于滴定台上，开启磁力搅拌，使样品充分溶解。完全溶解后停止搅拌，启动编辑好的方法，用标定好的0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液进行电位滴定，滴定至第二个电位突越点，待仪器找到终点时，停止滴定，记录耗用标准溶液的体积和滴定结果。

注：氨基葡萄糖盐酸盐称取试样0.10 g，氨基葡萄糖硫酸钾盐称取试样0.14 g，氨基葡萄糖盐酸钠盐称取试样0.125 g

仪器参数

T960全自动滴定仪参数设置如表1所示：

表1滴定仪参数设置

滴定类型	动态滴定	方法名	氢氧化钠测定氨糖含量
滴定管体积	10 mL	样品计量单位	g
工作电极	PH复合电极	参比电极	无
搅拌速度	6	预搅拌时间	5 s
电极平衡时间	6 s	电极平衡电位	1 mV
滴定速度	慢	滴定前平衡电位	6 mV
最小添加体积	0.02 mL	结束体积	20 mL
电位突跃量1	500 mV	预控PH值	无
电位突跃量2	200 mV	预控PH值	8
相关系数	21.56/30.28/28.67	结束单位	%
滴定剂名称	氢氧化钠	理论浓度	0.1

结果与讨论

实验结果

样品经测试，得到实验结果如表2所示：

表2 氨糖含量测试结果

样品名称	含水量（%）	取样量（g）	c(NaOH) /mol/L	滴定体积差V1/mL	湿基含量（%）	干基含量（%）	平均值	RSD （%）
氨糖盐酸盐	0.50	0.1048	0.1110	4.228	99.441	99.941	100. 010	0.3049
		0.1108		4.595	99.247	99.746
		0.1006		4.197	99.842	100.344
氨糖硫酸钾盐	0.57	0.1408		4.166	99.418	99.988	99. 950	0.0627
		0.1434		4.237	99.309	99.878
		0.1409		4.168	99.415	99.985
氨糖硫酸钠盐	0.63	0.1253		3.934	99.916	100.549	100. 336	0.3435
		0.1261		3.958	99.887	100.520
		0.1269		3.960	99.308	99.938

滴定图谱

1）氨基葡萄糖盐酸盐含量测定：

2）氨基葡萄糖硫酸钾盐测定：

3）氨基葡萄糖硫酸钠盐测定：

结论

本次测试通过自动电位滴定仪测定氨糖葡萄糖的含量，测试结果均在合格范围内，该样品的含量符合出场要求。而且使用仪器判断减少了人工误差，大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。

注意事项

在做高氯酸实验时，由于高氯酸对结果的影响非常大，且它浓度受温度影响较大，要记录实验室温度，尽量保持标定高氯酸和测试样品含量在相同的温度下。
该方案针对氨基葡萄糖盐酸盐对应系数是21.56，氨基葡萄糖硫酸钾盐对应系数30.28，氨基葡萄糖盐酸钠盐对应系数28.67。

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