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电位滴定法测定树脂羟值

2022-06-10960

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树脂有天然树脂和合成树脂之分。天然树脂是指由自然界中动植物分泌物所得的无定形有机物质,如松香、琥珀、虫胶等;合成树脂是指由简单有机物经化学合成或某些天然产物经化学反应而得到的树脂产物,如酚醛树脂、聚氯乙烯树脂等,其中合成树脂是塑料的主要成分。


羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数。羟值是环氧树脂羟基含量的量度,可以直接反映出环氧树脂分子量的大小;在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度,用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求;在聚氨酯凝胶生成时,羟值与酸值的检测数据,是异氰酸酯加入改性的重要依据。


本方法采用电位滴定的方法测定树脂羟值,重复性良好、突跃明显,能够避免树脂颜色对指示剂终点判断的影响,准确地测出树脂的羟值,为树脂产品检测提供准确地依据。


电位滴定法测定树脂羟值

仪器与设备

1、仪器

T960全自动滴定仪,非水pH复合电极,分析天平等。


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T960全自动滴定仪


2、试剂

酰化试剂,乙酸乙酯,吡啶-水(3:5),甲苯,氢氧化钾标准滴定液(0.5mol/L)。



实验方法

1、样品检测

准确称取1g左右样品,置于滴定杯中,加入5mL酰化试剂,加塞用乙酸乙酯密封,置于50℃水浴加热30min溶解,放冷,加入2mL纯水,加吡啶-水(3:5)10mL,适量的甲苯冲洗瓶壁和瓶塞,5分钟后用氢氧化钾标准滴定液(0.5mol/L),以PH复合电极为工作电极,在T960上进行滴定至终点。同时做空白实验。

设定滴定仪参数如表1所示:


表1 滴定参数设置

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2、测试图谱示例


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结果与讨论

1、实验结果

实验结果如表2所示:


表2 测试结果



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2、结论

本次测试的树脂羟值为64.714mgKOH/g,数据重复性良好,检测速度快,并且安全易操作,是检测树脂羟值指标的不错选择。 


参考文献

[1] GB/T 7193 不饱和树脂试验方法[ S ] .


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