微波消解玉米饲料检测磷含量

1 前言

玉米饲料是一种极具开发潜力的蛋白质原料，不但可以缓解我国蛋白质资源缺乏的现状，而且还可以降低饲料成本，提高畜禽养殖经济效益。玉米饲料不仅蛋白质含量高，还含有多种微量元素，各种微量元素对动物生长发育的作用各不相同，其中磷元素对动物骨骼系统的发育及维持具有重要作用，同时还是许多器官的有机组成成分，其含量也是作为评价饲料营养品质的重要指标。根据国家标准（GB/T 6437-2018），我们采用微波消解法对玉米饲料进行消解，采用紫外可见荧光分光光度法对玉米饲料中的磷含量进行分析测定，实现了对玉米饲料中磷含量的有效检测。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK PLUS 微波消解仪，i5 紫外可见分光光度计，赶酸器，分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%)，过氧化氢(30%)，氟硼酸(40%)

3 实验方法

3.1 样品制备

将处理快递袋所需的剪刀用超纯水清洗干净，将样品剪至尺寸小于 5.0mm×5.00mm 的小碎片称量。

3.2 酸体系探究

快递袋主要成分为乙烯单体聚合而成的有机物同时添加了硅胶粘合剂，选择具有强氧化性的硝酸和进一步增强氧化性的过氧化氢以及溶解硅元素的氟硼酸进行消解。

3.3 实验过程

使用硝酸、过氧化氢和氟硼酸作为实验的消解试剂，称取快递袋样品 0.1g（精确至 0.1mg）于消解罐中，加入 5mL 硝酸、1.5mL 氟硼酸、1.5mL 过氧化氢，静置 5min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至 60℃以下，将罐架转移至通风橱中，缓慢打开罐盖，使用赶酸器150℃赶酸至小于 1mL，转移定容存在沉淀，过滤后等待进一步检测。

3.4 取样量

在上述试验条件下，快递袋样品取样量为 0.1g 时的实验ZG压力达到 2.3MPa 左右，建议实验取样量控制在 0.1g 左右。

4 结果

依据标准 SN/T 2046-2008，使用硝酸、氟硼酸和过氧化氢对快递袋样品进行消解实验，ZG实验温度 210℃，保温 45min，取样量为 0.1g 时实验ZG压力为 2.3Mpa，实现了对快递袋的消解，赶酸定容过滤后可作进一步元素分析。