微波消解低汞触煤

1 前言

传统的高汞触媒，其中的HgCl₂含量都是在 10.5%-12.5%之间。2007 年由科创公司首先推出低汞触煤产品，随着近几年汞资源的缺乏，低汞触媒的推广受到越来越多的重视。一些政策也相继发布，同时市场上出现了很多种低汞触煤。本文用微波消解方法对市场上某种低汞触煤进行前处理，消解后的溶液再通过电位滴定来测定其中的HgCl₂含量，应用此方法可简单准确的得到低汞触煤中HgCl₂的含量。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MDS-15 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)、盐酸(37%)、氯化钠、铜试剂（0.001mol/L）、汞标液（1g/L）、酒石酸、四氯化碳，氨水

3 实验方法

3.1 消解实验

3.1.1 称取样品约 1g（精确至 0.1mg）于消解罐中，加入 9mL 盐酸、3mL 硝酸和 10mL 氯化钠溶液（100g/L），组装消解罐，用 MDS-15 微波消解仪进行消解实验参数如下：

实验结束后，待冷却至 60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，消解液用滤纸过滤到 500mL 容量瓶中，用三级水反复清洗消解罐和滤纸后收集所有滤液，定容。

3.2 滴定实验

3.2.1 滴定液配置及标定：称取 1g 铜试剂置于烧杯中，用水溶解，过滤于 500mL 棕色广口瓶中加水至 500mL，向溶液中滴加氢氧化钠原液，调节 pH 值大于 8，摇匀，放置 24h 后标定。量取 10mL 汞标液（1g/L）于滴定杯中，加入 1g 酒石酸，用氨水调节 pH 值大于 8，加入 3mL四氯化碳，用铜试剂标准滴定溶液滴定至终点。同时做空白实验。

3.2.2 样品HgCl₂含量滴定：量取 50mL 定容后的消解液置于滴定杯中，加入 1g 酒石酸，用氨水调节 pH 值大于 8，加入 3mL 四氯化碳，用铜试剂标准滴定溶液滴定至终点，同时做空白实验。滴定结果得出此种低汞触煤中HgCl₂的平均质量分数为 6.27%。

4 结果与讨论

低汞触煤样品经微波消解，消解液经过滤定容后用铜试剂在电位滴定仪上滴定其中的HgCl₂含量，此种方法简单准确，可快速得到低汞触煤中的HgCl₂含量。