微波消解 4,4'-二氨基联苯

1 前言

4,4'-二氨基联苯俗称“联苯胺”，是联苯的衍生物之一，为 IARC DY类致癌物，有强烈的致癌作用，是染料合成的中间体，在染色的棉纺织品中容易超标，健康和环境危害显著，因其可以与人体皮肤直接接触，所以其所含有的重金属含量也不容忽视。本文通过微波消解方法对 4,4'-二氨基联苯进行前处理，有利于后期快速准确测定其中的重金属含量。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MDS-15 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)、硫酸（98%）、过氧化氢（30%）

3 实验方法

3.1 消解实验

3.1.1 样品消解

称取 4,4'-二氨基联苯样品约 0.1g（精确至 0.1mg）于消解罐中，加入 2mL 硫酸于 120℃碳化 30min 后取下冷却，后加入 6mL 硝酸，静置 10min 后组装消解罐，用 MDS-15 微波消解仪进行消解实验参数如下：

实验过程中ZD实验压力为 2.1Mpa。实验结束后，待仪器降温至 60℃以下，将样品转移至通风橱，缓慢打开罐盖放置 5min 后，观察消解罐中样品消解液澄清无沉淀，将其放置赶酸器上赶酸至剩余 2mL 左右取下冷却加水后消解液澄清透明无沉淀，样品被完全消解。

3.1.2 方法优化

再次称取上述样品约 0.1g（精确至 0.1mg）于消解罐中，加入 8mL 硝酸和 2mL 过氧化氢，静置 20min 待消解罐中反应平静后组装消解罐，用 MDS-15 微波消解仪按照 3.1.1 中实验参数进行消解实验。

实验过程中ZD实验压力为 2.3Mpa。实验结束后，待仪器降温至 60℃以下，将样品转移至通风橱，缓慢打开罐盖放置 5min 后，观察消解罐中样品消解液澄清无沉淀，将其放置赶酸器上赶酸至剩余 1mL 左右取下冷却加水后消解液澄清透明无沉淀，样品被完全消解。

4 结果与讨论

4,4'-二氨基联苯样品取样量 0.1g 加入硝酸过氧化氢或者硝酸硫酸在相同的温度条件下均能将其完全消解，但因不同的样品所含元素种类和含量不同，因此本文的消解方案仅供参考， 若后期需检测样品中的 Pb 含量，应使用硝酸过氧化氢的消解方案，避免加入的硫酸对其造成干扰。