微波消解锌精矿与锌焙砂检测锌镉总量
2020-11-104311 前言
锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺而生产出的达到国家标准的含锌量较高的矿石,是生产金属锌、锌化合物等的主要原料。锌焙砂是锌精矿经焙烧后所得的产物,褐色微颗粒状固体,主要含氧化锌,硫酸锌,硫化锌等,属于中间产品,是生产直接法氧化锌、电解锌、电炉锌粉等生产原料。我们通过微波消解的方法对锌精矿及锌焙砂进行前处理,然后用原子吸收分光光度计检测锌元素与镉元素的总量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 MASTER-40 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),盐酸(38%),氢氟酸(40%)
3 实验方法
3.1 样品制备
矿石类样品在实验前要尽量粉碎,颗粒度越小,接触面积越大,越有利于消解实验的进行。
3.2 微波消解样品
矿石类样品主要成分是无机盐类以及金属氧化物,需要使用盐酸来进行实验。这一类样品通常会含有硅元素,消解实验还需要加入一定的氢氟酸。而硝酸是重金属消解Z常用的酸,硝酸具有很强的酸性和氧化性,且绝大多数硝酸盐易溶于水,为后续测试带来方便,我们使用硝酸+盐酸+氢氟酸的混酸体系来进行实验。
3.2.1 锌精矿样品消解实验
选取三类锌精矿样品分别称取三组,每组约 0.1g(精确至 0.1mg),加入 6mL 硝酸、2mL盐酸和 2m 氢氟酸(同时添加试剂空白),静置 30min 左右,组装消解罐进行实验,参数如下:
实验结束,待冷却至室温后取出消解罐,转移至通风橱中打开,赶酸后用纯水定容至 50mL容量瓶中。
3.2.2 锌焙砂样品消解实验
称取锌焙砂样品 0.1g(精确至 0.1mg),按照 3.2.1 的参数进行实验。实验结束,冷却后取出,转移至通风橱中打开消解罐,消解液中含有大量白色沉淀。通过分析逆王水氢氟酸体系无法将泥岩样品消解,样品中含有较多的氧化物,改变盐酸与硝酸的比例,采用王水氢氟酸的体系来进行消解实验,选取三类锌焙砂样品分别称取三组,每组约 0.1g(精确至 0.1mg),加入 2mL 硝酸、6mL盐酸和 2m 氢氟酸(同时添加试剂空白),静置 30min 左右,组装消解罐进行实验,参数如下:
实验结束,待冷却至室温后取出消解罐,转移至通风橱中打开,赶酸后用纯水定容至 50mL容量瓶中。
3.3 取样量
矿石样品主要成分是无机盐类,也含有一定量的碳,实验时会生成一定量二氧化碳,而且盐酸的蒸气压较高,取样量应控制在 0.2g 左右。
4 结果与讨论
矿石类样品因成分相对稳定,且成分复杂,需要多种试剂组成混酸体系进行消,而且需要很长的时间,可选用硝酸+盐酸+氢氟酸的混酸体系进行实验,210℃保温 2h,消解完成后如有残渣,可通过过滤去除,再上机检测。本次实验所用的锌精矿及锌焙砂样品,检测锌和镉的总量,回收率均在 98%~100%,元素损失较少。
注意事项
1.实验过程中加入了氢氟酸,为防止对玻璃器皿的腐蚀,消解后需进行赶酸处理。
2.锌矿的种类较多,不同类型的样品组分差异较大,要根据样品的具体属性,适当调整酸体系,寻找ZJ方案。
3.如样品中含有较多的钙镁元素,会与氢氟酸形成氟化物沉淀,可以选择氟硼酸进行替换。
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- MASTER系列高通量密闭微波消解/萃取/合成工作站
- 品牌:上海新仪
- 型号:MASTER