微波消解-火焰原子吸收法测定活性炭中的钙

1 前言

活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经热解、活化加工制备而成，具有发达的孔隙结构、较大的比表面积和丰富的表面化学基团，特异性吸附能力较强的炭材料的统称。活性炭中的灰分组成及其含量对炭的吸附活性有很大影响。灰分主要由 K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Fe₂O₃、Al₂O₃、P₂O₅、SO₃、Cl^-等组成，灰分含量与制取活性炭的原料有关，而且，随炭中挥发物的去除，炭中的灰分含量增大。为了检测活性炭中的钙元素，采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于 AAS 钙元素的准确快速测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

TANK PLUS 微波消解仪，TK-20 赶酸器，原子吸收光度计，钙空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等

2.2 试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%），氢氟酸（40%），钙标液

3 实验方法

3.1 样品制备

将采集的样品进行干燥处理，烘干或者风干。

3.2 取样

称取 3 组样品质量为 0.1g（精确至 0.1mg）

3.3 消解

分别加入 6mL 浓硝酸、2mL 过氧化氢和 1mL 的氢氟酸，同时做试剂空白，室温静置一段时间，待其反应完全后，则组装消解罐，按照如下设置参数进行消解：

3.4 赶酸定容

消解完成，冷却后取出消解罐，加入 0.5mL 高氯酸，150℃赶酸至小于 1mL，冷却、转移至 50mL 容量瓶中。

3.5 配置标准溶液

分别精密移取 0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL 钙标准溶液置于 5 个 100mL容量瓶中，用质量分数 1%硝酸溶液稀释至刻度，得到每 1mL 溶液含钙分别为 0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg 的系列标准溶液。

3.6 标准曲线

波长 422.7nm，光谱带宽 0.4nm，滤波系数 0.3，灯电流 3mA，计算方式为连续法。

曲线方程：[A]=K₁[C]+K₀

K₁=0.0467，K₀=0.0065

线性相关系数：0.99914

4 实验结果

该活性炭样品中钙含量为 1.27mg/g，测量结果的 RSD=2.84%，重复性较好。