低温强磁场磁力显微镜揭开Fe5GeTe2磁自旋纹理之谜，登上ACS Nano！
2024-07-30215二维范德瓦尔斯（vdW）材料可以通过调节结构和磁性相互作用创造不同的自旋纹理。近期，德国马克斯·普朗克微结构物理研究所的Parkin教授团队研究了铁磁性化合物Fe5GeTe2(FGT5)，发现该材料具有一系列复杂的自旋结构和晶体结构，主要表现为中心对称性，缺乏反转对称性。此外，FGT5具有少数相，表现为长程有序超结构。该结构的存在是因为FGT5薄片最上层中有序Te空位的结果，而不是之前提出的Fe垂直排序的结果。最为重要的是，该团队利用低温强磁场磁力显微镜attoAFM-MFM I直接观测了二维材料FGT5中的磁自旋纹理，证实了FGT5拥有丰富的磁相，是一种精细调节磁相互作用的重要平台。相关研究内容以《Thickness-Tunable Zoology of Magnetic Spin Textures Observed in Fe5GeTe2》为题，在国际期刊《ACS Nano》上发表。
文中使用的低温强磁场原子力-磁力显微镜attoAFM-MFM I是由德国attocube公司研发的，显微镜由非磁性材料制成，专为低温、超低温和高磁场应用而设计。该显微镜基于纳米精度位移台，可提供多维运动、毫米级行程和亚纳米精度。用户仅需要更换扫描头和对应的光学部件即可实现压电力显微镜（PFM）、开尔文探针力显微镜 (KPFM)、导电力显微镜 (c-AFM)等不同功能之间的切换，进行空间分辨率<50 nm的磁性纹理观测，研究超导材料变温变磁场下的磁通漩涡成像以及铁电体和多铁性材料的磁畴成像。
图1：低温强磁场原子力磁力显微镜attoAFM MFM I。
Fe5GeTe2（FGT5）因具有较高的居里温度（Tc）得到了广泛的关注与研究。该课题组发现FGT5可以通过调节材料厚度影响磁相互作用来控制形成的自旋纹理。通过高分辨率X射线衍射（XRD）实验发现 ，FGT5是由两个不同相组成的复杂晶体结构（多数相与少数相），该少数相的特征是在FGT5两个末端Te层中有一个有序的Te空缺阵列。
利用洛伦兹透射电子显微镜（LTEM）和磁力显微镜（MFM），课题组发现不同厚度的FGT5薄片具有不同的自旋纹理，包括多域状态、条纹相和分形域相。图2(c)显示了整个薄片的LTEM图像，其中明显观察到磁条纹结构。条纹的宽度从图像的右上角一直增加到左下角，这可能是由整个薄片的厚度梯度造成。图2（d?f）显示了随着外加磁场的强度增加，条纹结构膨胀，随后形成各种类型的磁泡。
图2：电镜观测FGT5材料。2a.电子衍射图。2b. HAADF-STEM图像显示原子排列。2c-2f. FGT5材料(约200纳米厚)在100 K温度与不同磁场下的LTEM电镜图像。
由于LTEM技术限制，仅可对薄样品测量。课题组采用低温强磁场磁力显微镜MFM对厚晶体材料（约170μm）中的磁性结构进行了研究。MFM图像衬度来源于MFM探针尖端磁矩与样品表面产生的杂散场相互作用。MFM图像中的颜色代表了沿着不同方向的磁化成分：蓝色（向上）、红色（向下）和白色（平面内）。在零外场中，观察到的磁性结构如图3(a)所示。随着外磁场的增加，磁学纹理开始演化为随机分布在整个样品中的气泡形结构，如图3（b?e）所示。值得注意的是，在更高的磁场中观察到两种明显的磁对比。图3(f)显示了在图3(e)中观察到的两种不同纹理的放大图。在同一磁场和样品厚度下，这两种不同的磁对比表明，它们是由两种不同的磁性纹理造成的。
图3 低温强磁场磁力显微镜研究FGT5材料。4a-4e, 在温度100 K下记录厚度约为170μm的晶体的MFM图像。
课题组通过对不同厚度的片层进行LTEM和MFM测量，发现三种不同的磁基态在不同厚度下是稳定的：(i)畴相，（ii）条纹相和（iii）分形相。实验结果表明，FGT5具有磁性纹理，可以通过薄片厚度来调整。金属丰度、室温Tc、厚度依赖性和各种磁相的存在使FGT5成为一种非常有前途的自旋电子应用材料。
低温强磁场原子力磁力显微镜attoAFM MFM I 已经在北京大学，清华大学，南京大学，复旦大学，北京师范大学等单位顺利运行，持续助力各个课题组的科研工作。图4为常见的的低温强磁场原子力磁力显微镜，该系统配置attocube特有的低温扫描台以及纳米精度位移台，可以实现对常见氧化物薄膜，超导材料，低维层状材料，纳米线等微纳尺度材料的低温形貌，磁力磁畴与斯格明子观测等电磁学性质测量。值得指出，系统兼容德国attocube公司推出的用于超灵敏SPM测量的全新超低振动低温恒温器attoDRY2200。该系统已经在中国、德国、英国等国家完成多套安装与运行，已助力全球用户在低温强磁场环境下的磁学成像研究中取得众多突破性成果。
图4：常见配置-低温强磁场原子力磁力显微镜，兼容attoDRY2100低温系统。
? 成像模式：接触式，非接触式，恒高模式，恒力模式
? 样品定位范围：5×5×4.8 mm3
? 扫描范围: 50 μm ×50 μm@300 K, 30 μm ×30 μm@4 K
? 标准技术：AFM
? 可选升级：MFM, PFM，KPFM, c-AFM
? 振动噪音（Z方向）：保证小于 0.15 nm (attoDRY)
? 空间分辨率：小于 20 nm (attoLIQUID), 小于 50 nm ((attoDRY)
? 商业化探针，换针时间小于2分钟
? 兼容磁场环境：0~9T ( 取决于磁体系统，兼容12T，9T-3T，9T-1T-1T矢量磁体)
? 兼容温度范围：1.8 K~300 K
? 可升级 cryoRAMAN, AFM/CFM，atto3DR等功能
? 兼容：用于超灵敏SPM测量的超低振动低温恒温器attoDRY2200
图5：用于超灵敏 SPM 测量的超低振动低温恒温器attoDRY2200
? Yonglei WANG, et al. Toroidic phase transitions in a direct-kagome artificial spin ice. Nature Nanotechnology (2024)
? Yonglei WANG, et al. Unconventional Superconducting Diode Effects via Antisymmetry and Antisymmetry Breaking. Nano Lett. 2024, 24, 14, 4108–4116
? Zhihai Cheng, et al. Interlayer coupling modulated tunable magnetic states in superlattice MnBi2Te4(Bi2Te3)n topological insulators. Phys. Rev. B 109, 165410 (2024)
? Stuart S.P. Parkin, et al. Thickness-Tunable Zoology of Magnetic Spin Textures Observed in Fe5GeTe2. ACS Nano 2024, 18, 7, 5335–5343
? Liying Jiao et al. 2D Air-Stable Nonlayered Ferrimagnetic FeCr2S4 Crystals Synthesized via Chemical Vapor Deposition. Advanced Materials 2024
? Yuansha CHEN et al. Direct Observation of Magnetic Skyrmions and Their Current Induced Dynamics in Epitaxial Single-Crystal Oxide Films. Nano Lett. 2023, 23, 4258?4266
? Yuansha CHEN et al. Giant Exchange-Bias-Like Effect at Low Cooling Fields Induced by Pinned Magnetic Domains in Y2NiIrO6 Double Perovskite. Adv. Mater. 2023, 35, 2209759
? Zhihai Cheng, et al. Electrical and magnetic anisotropies in van der Waals multiferroic CuCrP2S6. Nature Communications 14 : 840 (2023)
? Zhihai Cheng, et al. Ultrasensitive Ferroelectric Semiconductor Phototransistors for Photon-Level Detection. Adv. Funct. Mater. 2022, 2205468
? Jinxing Zhang, et al. Defect-Engineered Dzyaloshinskii–Moriya Interaction and Electric-Field-Switchable Topological Spin Texture in SrRuO3，Advanced Materials., 2021, 33, 2102525.
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