《食品中铅的测定》发布了这么久，你的方法还没更新吗？
2024-08-3097铅是一种有毒重金属，具有蓄积性，对人体中枢神经系统、生殖系统、肾脏、心血管系统、血液和免疫系统等多系统具有毒性。生活在危机四伏的“大铅世界”，如何切断铅原体？2023 年 9 月 6 日，我国发布了《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定》，该标准于 2024 年 3 月 6 日正式实施，针对食品中铅的测定方法进行了详细的规定，新标准的“第一法 石墨炉原子吸收光谱法 ”增加了需除盐样品的前处理方法，针对食盐、酱油、腌渍食品、火锅底料和方便面盐包等高盐食品需采用填料为亚氨基二乙酸型树脂，或相当者固相萃取柱对样品进行除盐后再测定，为食品安全监管提供了更加准确和可靠的依据。
根据国标方法，我司全新升级了 IC-M 亚氨基二乙酸型树脂离子小柱，可有效富集铅、镉等重金属离子，去除干扰金属离子，满足高盐样品中铅含量测定的需求。
试样制备
称取固体试样 0.2 g~2 g (精确至0.001 g) 或准确移取液体试样 0.50 mL~3.00 mL 于微波消解罐中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加入 5 mL~10 mL 硝酸 (可根据试样的称样量、性质调整硝酸使用量) ，按照表1微波消解升温程序 (可根据仪器型号进行合理调整) 消解试样，冷却后取出消解罐，在电热板上于 140 °C~160 °C 赶酸至近干。消解罐放冷后，用乙酸钠溶液 (2 mol/L) 洗涤消解罐 2~3 次，合并洗涤液于25 mL容量瓶中，并用乙酸钠溶液 (2 mol/L) 定容至刻度，混匀备用 (定容后溶液pH 4.5~6.5) 。同时做试剂空白试验。
表 1 微波消解升温程序
步骤 | 设定温度 °C | 升温时间 min | 恒温时间 min |
1 | 120 | 5 | 5 |
2 | 160 | 5 | 10 |
3 | 180 | 5 | 10 |
试样前处理
Cleanert IC-M 离子小柱, 1cc (P/N: IC-M10)
活化：
用注射器吸取 10 mL 硝酸溶液 (1+99) 以 5 mL/min 的流速过柱，然后分别用 5 mL水和 5 mL 乙酸铵溶液 (1 mol/L) 以 5 mL/min 的流速过柱；
上样：
分别用注射器吸取试剂空白液和试样制备中处理好的样液 25 mL，以 5 mL/min 的流速过柱；
淋洗：
用 5 mL 乙酸铵溶液 (1 mol/L) 过柱洗涤，再用 10 mL 水分两次洗去乙酸铵溶液 (1 mol/L) ；
洗脱：
用 10 mL 硝酸溶液 (1+99) 洗脱，收集洗脱液，备测。
实验数据
表 2 加标回收率测试结果
样品 | 样品本底含量 /ppm | 加标量 1/ppm | 回收率 1 (%) | 加标量 2/ppm | 回收率 2 (%) |
食盐 | 0 | 0.005 | 84% | 0.04 | 107% |
酱菜 | 0.1 | 0.005 | 92% | 0.04 | 104% |
火锅底料 | 0 | 0.005 | 88% | 0.04 | 107% |
实验结果
使用 Agela IC-M 亚氨基二乙酸树脂离子小柱对食盐、酱菜、火锅底料三种高盐样品进行前处理，使用原子吸收光谱仪对铅进行含量测定，由加标回收率数据可知样品加标回收率在80%-110%，可以有效地将含盐样品中的盐基体和铅分离，可以有效去除样品中的基体干扰，从而降低背景吸收，进而提高石墨炉原子吸收分光光度计测铅时的稳定性和准确度。IC-M10 可以满足 GB 5009.12-2023 国标中高盐样品铅的检测要求。
产
品
信
息
产品名称 | 产品描述 | 包装规格 | 订货号 |
IC-M 离子小柱 | 1cc | 50/Pk | IC-M10 |
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公司邮箱：cninfo@phenomenex.com
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