新污染物专题｜食品接触材料中PFAS检测知多少
2024-07-26106听说了么，听说了么，你可能要喜提60+之后退休啦！最近推迟退休的消息在打工人的圈子里广而传播，在质疑消息是否属实的同时，也有很多幽默的小伙伴质疑自己是否有能力撑到退休。小编想说，想健健康康的迎来退休生活，食品安全的保障必不可少。你是否使用一次性碗筷？你是否使用不粘锅烹饪美食？你喜欢吃的小零食是否大部分都是塑料包装？答案无疑是肯定的。你不知道的是，在这种类繁多的包装材料中，PFAS化合物广泛存在。前两周，在我们研究了水性基质的PFAS检测之后，今天让小编带你走进与食品安全息息相关的食品包装材料的PFAS检测吧。
在前面提到的材料中，PFAS化合物也有很多，其中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）是众多全氟化合物中的代表性化合物，广泛被应用于灭火剂、杀虫剂、表面活性剂等诸多民用和工业产品生产领域，尤其是常见的食品包装、不粘涂层等产品中。全氟类化合物本身具有生殖毒性、 诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。因此，其特殊的化学稳定性和生物累积性，对生物健康潜在影响巨大，食品包装材料的PFAS检测也愈加重要。
分析方案
标准：
GB 31604.35-2016食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定
样品预处理：
塑料类、硅胶类试样：剪碎至 5 mm ×5 mm 以下，再用液氮冷冻粉碎机研磨成粉末状
树脂类试样：打碎，再用液氮冷冻粉碎机研磨成粉末状
涂层类试样：用小刀刮下，再用液氮冷冻粉碎机研磨成粉末状
纸板盒类、聚乙烯类试样：用剪刀剪成 1 cm ×1 cm 大小
前处理小柱：
Cleanert PWAX 净化柱：150 mg/6 mL（P/N：WA1506）
色谱条件：
色谱柱：
Venusil MP C18，5 μm，100 ?，2.1 ×150 mm（用于检测分析, P/N：VA951502-0）
延迟柱：
Venusil XBP C18，5 μm，100 ?，4.6 ×50 mm（为降低高效液相色谱管道中引入的PFOA和PFOS的污染，连接在混合器与进样器之间, P/N：VX950505-0）
流动相：
A相: 5 mmol/L乙酸铵水溶液
B相: 乙腈
柱温：30℃
进样量：10 μL
梯度条件：
时间/min | 流速/mL/min | A% | B% |
0.5 | 0.3 | 55 | 45 |
3.25 | 0.3 | 0 | 100 |
5.5 | 0.3 | 0 | 100 |
6.0 | 0.3 | 55 | 45 |
12.0 | 0.3 | 55 | 45 |
质谱参数：
离子源：ESI-
电喷雾电压：-4500 V
雾化气压力：55 psi
气帘气压力：25 psi
辅助气压力：50 psi
离子源温度：500℃
采集方式：多反应监测（MRM）
全氟辛烷磺酸和全氟辛酸质谱参数
物质名称 | Q1 | Q3 | DP/V | CE/V |
全氟辛酸 | 413.0 | 168.9 | -37 | -24.9 |
218.7 | -37 | -25.7 | ||
全氟辛烷磺酸 | 499.1 | 79.8 | -108 | -89.9 |
98.8 | -108 | -64.0 | ||
129.6 | -108 | -64.0 |
注：“下划线”为定量离子。
结果
加标回收实验结果（添加水平2.0 μg/kg）
物质名称 | 保留时间/min | 平均回收率/% | CV/% |
全氟辛酸 | 2.45 | 108.2 | 2.0 |
全氟辛烷磺酸 | 7.10 | 91.1 | 9.2 |
0.002 μg/mL 标准溶液 LC-MS/MS 色谱图
本实验采用固相萃取方法结合液相色谱串联质谱 （LC-MS/MS）对食品接触材料及制品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸进行了测定。样品经甲醇提取，Cleanert PWAX 小柱净化，Venusil MP C18 色谱柱（5 μm，100 ?；2.1 ×150 mm）分离，采用 5 mmol/L 乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行洗脱，LC-MS/MS 进行检测，外标法定量。结果表明，当加标量 为 2.0 μg/kg 时，加标回收率在 90% ~ 110%之间，能够满足检测要求，解决相关研究人员的PFAS检测难题。
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