经典再现 | 姜还是老的辣?液相色谱柱Luna系列有话说(征集帖)
2024-07-1971
时光如梭,经典永流传。提到发展了百年的色谱分析分离技术领域,Luna 系列在其发展史中留下了浓墨重彩的一笔。作为一支在国内外市场上摸爬滚打了二十余年的色谱柱系列,我们就来看一看飞诺美液相色谱柱 Luna 系列如何在国内中药领域大显身手的。
1997 年,当飞诺美推出第一支 Luna 液相色谱柱,一经问世迅速席卷色谱圈。这支众星捧月一般的“月神”柱,以其超纯且不含金属成分的硅胶 (纯度为 99.99%),质量控制优越的表面光滑度、孔结构和孔一致性,颗粒的高度均一性和高机械强度从而表现出的出色柱效及重现性成为了色谱界的“白月光”。Luna 是久经考验的,也是不断革新的。目前 Luna 系列开发设计包括 14 种固定相,覆盖从正相到反相到 Hilic 不同模式的分离要求。多种长度、内径的选择,可应用不同场景下的需求。2.5μm、3μm 、5μm 到 10μm、15μm 的不同粒径选择,满足您从分析到制备分离的不同目的。
Omega 作为希腊字母表的最后一个字母,我们把 Luna 的升级款系列名命名为 Luna Omega,是希望它能够协助实验人员实现向往的目标。Luna Omega 1.6μm、3μm 和 5μm 颗粒继承了经典液相色谱柱 Luna 系列的优势,进一步研制出创新且耐用的 UHPLC 和 HPLC 硅胶颗粒。在新颖的生产工艺中,我们采用了一种专有的处理技术,以获得更高的颗粒惰性、更强的颗粒形态和更一致的孔隙度。
下面就跟随我们的经典案例,来看看 Luna 及 Luna Omega 在同样经典,发展千年的中药领域的应用方案吧!
经典案例:夏枯草配方颗粒 —— Luna C18 (2) 250*4.6 mm 5 μm,货号00G-4252-E0
【来源】本品为睡莲科植物莲 Nelumbo nucifera Gaertn. 的干燥叶经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。
【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典 2020 年版通则 0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为 250mm 柱,内径为 4.6mm,粒径为 5μm);以甲醇-乙腈(1:1)为流动相 A,以含 0.1% 甲酸和 0.2% 三乙胺的水溶液为流动相 B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为 270nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于 150000。
【供试品溶液的制备】 取本品适量,研细,取约 0.2g,置具塞锥形瓶中,加水 25mL,超声处理(功率 600W,频率 40kHz)30 分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
【测定法】 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。供试品色谱中应呈现 8 个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的 8 个特征峰保留时间相对应, 与金丝桃苷参照物峰相对应的峰为 S 峰,计算峰 2 ~ 峰 8 与 S 峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的 ±10% 范围之内,规定值为:0.913(峰 2)、0.941(峰 3)、0.975(峰 4)、1.013(峰 6)、 1.105(峰 7)、1.171(峰 8)。
峰 5 (S):金丝桃苷;峰 7:紫云英苷;峰 8:荷叶碱
色谱柱:Luna 100? (2) C18, 4.6mm×250mm, 5μm
经典案例:灵芝(赤芝)配方颗粒 —— Luna Omega PS C18,2.1 mm × 150 mm,1.6 μm,货号00F-4752-AN
【来源】本品为多孔菌科真菌赤芝 Ganoderma lucidum (Leyss. ex Fr.) Karst. 的干燥子实体经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。
【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典 2020 年版通则 0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为 150mm,内径为 2.1mm, 粒径为 1.6μm),以乙腈为流动相 A,以 0.1% 醋酸溶液为流动相 B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟 0.3mL;柱温为 25℃;检测波长为 257nm。理论板数按灵芝酸 A 峰计算应不低于 20000。
【供试品溶液的制备】 取本品适量,研细,取约 1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇 25ml,称定重量,超声处理(功率 300W,频率 40kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
【测定法】 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 1μL,注入液相色谱仪,测定,即得。供试品色谱中应呈现 6 个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的 6 个特征峰保留时间相对应。与灵芝酸 A 参照物峰相对应的峰为 S 峰,计算各特征峰与 S 峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的 ±10% 范围之内,规定值为:1.16(峰 2)、1.23(峰 3)、1.29(峰 4)、1.32(峰 5)、1.48 (峰 6)。
峰 1 (s):灵芝酸A;峰 3:灵芝酸 D;峰 6:灵芝酸F
色谱柱:Luna Omega PS C18, 2.1mm×150mm, 1.6μm
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