新污染物专题 |饮用水中PFAS检测知多少
2024-07-1241PFAS, Per-and polyfluoroalkyl substances,全氟和多氟烷基物质的简称,为一系列非天然人工合成有机化合物,主要由碳原子和氟原子构成,不但具有亲水性功能团及疏水性烷基侧链,还具备耐火性、高稳定性和持久性,因此在各行业中被广泛采用,用于纺织、表面活性剂、食品包装、不粘涂层、灭火泡沫等领域,但因其具有高热稳定性和化学稳定性,可在环境中持久存在,几乎不被生物降解,因此在我们日常的饮用水中也不乏该种化合物的广泛存在。
简单全氟化合物结构
较复杂全氟化合物结构
EPA 537.1是一种使用固相萃取 (SPE)方式进行前处理,液相色谱/串联质谱 (LC/MS/MS) 手段进行分析,广泛应用于饮用水基质PFAS化合物分析检测的方法。该方法分析包括PFOS和PFOA在内的18种PFAS化合物。采用多反应监测 (MRM) 模式提高选择性,内标校正法定量。
分析方案:
前处理小柱:Strata SDB-L, 500mg/6mL
(8B-S014-HCH)
色谱条件:
色谱柱:Luna Omega PS C18, 1.6μm, 100x2.1mm(00D-4752-AN)
流动相:A相: 0.1%甲酸水;B相: 甲醇
梯度条件:
Time(min) | %B |
0 | 20 |
0.5 | 30 |
7 | 90 |
7.5 | 100 |
9 | 100 |
流速:0.7mL/min
上样量:4μL
EPA 537.1中的PFAS化合物及结果
EPA 537.1标准里面总分析时间大约25分钟,使用飞诺美的Strata SDB-L前处理以及Luna Omega PS C18的分析方案,可在保证良好回收和分析结果的前提下将运行时间提前至9分钟以内,极大的缩短了分析时间,提高实验效率。
此外,EPA 533也是一种采用固相萃取 (SPE) 前处理,液相色谱/串联质谱 (LC/MS/MS) 方法分析,用于测定饮用水中的25种目标PFAS的检测方法。采用多反应监测 (MRM) 模式提高选择性,同位素稀释进行定量。EPA 533作为EPA 537.1的强力补充, 可解决更具挑战性的C4和C5酸、磺酸盐以及一些C12酸的短链PFAS分析问题,该方法中的25种分析物有14种包含于EPA 537.1,11种为新增的短链PFAS化合物。方法使用弱阴离子交换 (WAX) 小柱进行前处理,C18色谱柱分析。
分析方案:
前处理小柱:Strata-X-AW 500mg/6mL
(8B-S038-HCH)
色谱条件:
色谱柱:Gemini 3μm C18, 50x2.0mm
(00B-4439-B0)
流动相:A相: 20mM乙酸铵水溶液;B相: 甲醇
梯度条件:
Time(min) | %B |
0 | 5 |
0.5 | 5 |
3 | 40 |
16 | 80 |
18 | 80 |
20 | 95 |
22 | 95 |
25 | 5 |
35 | 5 |
流速:0.25mL/min
上样量:2μL
EPA 533中的分析物及结果
谱图
除以上提到的国际经典的PFAS检测方案,我国GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法第8部分:有机物指标中第84项也规定了生活饮用水相关的11种全氟化合物的检测方法和限量要求,可提供该标准的整体解决方案。
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