离子色谱在药用辅料中的应用

药用辅料是指生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂，是药物制剂的重要组成部分，是保证药物制剂生产和使用的物质基础，决定药物制剂的性能及其安全性、有效性和稳定性。
因此不断完善药用辅料自身安全性和功能性指标，健全药用辅料国家标准体系，有助于促进药用辅料的质量提升，进一步保证制剂质量。

离子色谱（IC）可用于分析药物或药物中阴离子、阳离子、有机酸、有机胺、糖类以及抗生素等多种组分，可为药物质量和安全提供科学保障。
为此，盛瀚科研人员围绕“离子色谱在制药行业中的应用”进行了一系列实验测定，希望制药行业或行业外的工作人员对离子色谱的应用有更多参考和了解。

1. 羧甲淀粉钠中氯乙、酸的测定

羧甲淀粉钠（sodium carboxymethylstarch）是一种高分子有机化合物，由马铃薯淀粉经与氯乙、酸钠在乙醇溶液中进行交联反应，再在碱性介质中使用氯乙、酸钠对交联淀粉进行羧甲基化处理，Z后使用柠檬酸进行中和而得到的。

氯乙、酸是一种强酸，具有较强的刺激性和腐蚀性，通常可以通过呼吸系统、消化系统以及皮肤进入人体，对皮肤、肝脏、肾脏、心脏和其他器官产生急性或慢性损害，而且在高浓度下，可以产生急性中毒，导致死亡。现代医学证明氯乙、酸具有“三致”性，因此对氯乙、酸残留量进行控制是必要的。

采用离子色谱法测定羧甲基淀粉钠中氯乙、酸残留量，对样品不需要任何衍生化，可直接测定，操作简便，精密度好，结果准确可靠。

l 分析柱：SH-G-1+SH-AC-11

l 流动相：10 mM KOH（EG）

l 流速：1.0 mL/min

l 柱温：35℃

l 抑制器：SHY-A-6

l 进样体积：25 μL

l 前处理：

供试品溶液：取本品约0.5 g，精密称定，置50 mL离心管中，加水适量，振摇约1分钟，离心，将上清液定量转移至25 mL量瓶中，残渣再用水同法提取两次，合并上清液至同一25 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；

对照品溶液：取氯乙、酸对照品约50 mg，精密称定，置50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，精密量取适量，用水稀释制成每1 mL中含氯乙、酸40 μg的溶液。

系统适用性溶液：取氯乙、酸和氯化钠适量，用水溶解并稀释制成每1 mL中各含2 μg 的混合溶液。

图1 系统适用性溶液谱图

图2 对照品谱图

图3 供试品谱图

2. 葡萄糖二酸钙中草酸根离子的测定

葡萄糖二酸钙作为药用辅料，常被作为稳定剂，广泛用于补钙剂葡萄糖酸钙注射液中。

新近研究发现，葡萄糖二酸也被证明具有抗肿瘤和降低胆固醇的作用，其主要作用机制可能是通过其增强机体对毒素和致癌物的解、毒能力。

因草酸根离子会与钙生成难溶性盐，影响人体对钙的吸收，因此需检测辅料葡萄糖二酸钙中草酸根离子的含量。

色谱条件          

l 分析柱：Ion Pac AG11-HC+AS11-HC

l 流动相：15 mM KOH（EG）

l 流速：1.0 mL/min

l 柱温：35℃

l 抑制器：SHY-A-6

l 进样体积：25 μL

l 前处理：精密称取样品0.1006 g，置10 mL容量瓶中，加200 μL 稀盐酸（1:1）溶解，用水定容至刻线，过0.22 μm滤膜，进样分析。

图1 葡萄糖二酸钙中草酸根离子谱图

因篇幅所限，关于离子色谱在制药行业的更多实验测定，请关注公众号后续文章。