离子色谱仪相关问题集锦

一、压力问题

1、系统压力增大：

#判断方法：

①保持泵开的状态，把保护柱的进液口拧开，看一下压力，正常情况下，1.5mL/min流速压力为0或零点几MPa；

②保持泵开的状态，将保护柱的进液口拧上（保证不漏液），将保护柱出液口拧开，看一下压力，正常情况下，1.5mL/min流速压力≤3MPa；——这一步是测试单独保护柱的压力；

③保持泵开的状态，将保护柱的出液口拧上（保证不漏液），将色谱柱出液口拧开，看一下压力；——这一步是测试保护柱和色谱柱的压力；

④保持泵开的状态，将色谱柱出液口拧上，YZ器的淋洗液出口拧开，回流进口和出口都拧开，看一下压力，正常情况下，1.5mL/min流速压力较之前增大值应≤0.4MPa；

⑤然后分别连接YZ器的淋洗液出口→回流进口→回流出口，分别看一下压力。

1a：保护柱压力高

1a-1：清洗或更换筛板：将保护柱取下并拧下柱头，用镊子小心把筛板取下，放入无水乙醇中浸泡并超声清洗10-15min，去离子水冲洗后装上，或者直接更换新的筛板。（筛板图片见图1）

图1

1a-2：清洗保护柱：将保护柱反接后用10倍浓度的淋洗液，0.3 mL/min低流速冲洗，再用正常淋洗液浓度冲洗，然后正接。

1b：色谱柱压力高

1b-1：清洗或更换筛板：将色谱柱取下并拧下柱头，用镊子小心把筛板取下，放入无水乙醇中浸泡并超声清洗10-15min，去离子水冲洗后装上，或者直接更换新的筛板。

1b-2：清洗色谱柱：将色谱柱反接后用10倍浓度的淋洗液，0.3 mL/min低流速冲洗，再用正常淋洗液浓度冲洗，然后正接。

1c：流速设定过高：按照色谱柱分析报告设置流速。

1d：流动相使用不当或有缓冲盐析出：使用优级纯试剂。

1e：进样阀损坏或堵塞：含有固体颗粒的样品堵塞阀体造成压力升高，样品要经过针头过滤器过滤才能进样。

2、压力波动：

2a：流动相气泡干扰：流动相要经过脱气处理。

2b：单向阀处有气泡：开泵，逆时针拧松排气阀，用注射器抽气，待抽出液体之后拔下注射器，观察流出的液体比较均匀，再将泵排气阀拧紧。步骤如图2/3/4

图2

图3

图4

2c：单向阀被污染或者损坏：清洗或更换单向阀。

2d：柱塞杆和密封圈磨损漏液：更换柱塞杆和高、低压密封圈，见图5。

图5

3、压力降低：

3a：流动相气泡干扰：流动相要经过脱气处理。

3b：系统漏液：处理方法见二

3c：流速设定过低：按照色谱柱分析报告设置流速。

3d：柱温过高：按照色谱柱分析报告设置柱温。

4、压力为0：

4a：系统漏液：处理方法见二

4b：泵不吸液：

4b-1：滤头堵塞：察看滤头颜色是否改变，一般情况下污染物会使滤头变色；将滤头取下，用洗耳球吹吸滤头，看气流是否通畅，滤头图片见图6。

处理：将滤头取下放入50mL烧杯中，加入1:1 HNO3或95%乙醇至没过滤头，将烧杯放入超声波清洗器中清洗30min，清洗完确定无问题后，须将滤头用去离子水洗净至中性再安装到流路上。

图6

4b-2：输液泵进液管排除空气

将泵进液管接头拧下，用注射器或洗耳球将管路吸满液体，将水瓶抬高，在管路出液均匀状态下将泵进液管连接到泵上拧紧。

注意：拧接头的是宜松不宜紧，以不漏液为宜。太松容易漏液，太紧会造成管路卡死而不流液或系统压力，造成超压。

4b-3：单向阀处有气泡

开泵，逆时针拧松排气阀，用注射器抽气，待抽出液体之后拔下注射器，观察流出液比较均匀，再将泵排气阀拧紧。

4b-4：单向阀堵塞

取出两个单向阀，放入50mL烧杯中，加入无水乙醇盖过单向阀，放入超声波清洗30min，然后按照1：1的比例加入10％的HNO3（用无水乙醇稀释），清洗5min后，用去离子水将单向阀冲洗干净，重新安装到泵中。（注意单向阀是有方向的，在单向阀中有一个小圈圈，离小圈圈近的一端为液体的入口，如果忘记顺序，可以用洗耳球吹气判断单向阀方向）

4c：保护柱、色谱柱故障：更换保护柱或色谱柱

4d：保险丝断或电源问题：更换保险丝

4e：柱塞杆折断：更换泵的柱塞杆

4f：压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)：更换压力传感器

二、漏液情况

1：接头处漏液

1a：接头处有卡痕松动：切掉PEEK接头的前段变形部分

1b：接头磨损：更换新的接头

2：泵漏液

2a：泵的后冲洗漏液：更换泵的柱塞杆和高、低压密封圈

2b：排气阀漏液：重新拧紧或更换排气阀的密封圈

3：检测器漏液

3a：接头漏液：重新拧紧

3b：侧边漏液：更换新的检测器，同时测试YZ器的压力

三、背景电导高

1、淋洗液基体中有高电导的物质

如水处理不纯或所用的药品不纯，含有其他盐类，经过YZ器YZ后变为相应的高电导值的酸，使电导值居高不下，解决方法：将水重新处理并更换淋洗液。

2、YZ器损坏，无法起到YZ背景电导的作用

更换新的YZ器。

3、电导池中结晶有固体电解质

将电导池取下，滴加一滴1:1的硝酸，再用去离子水冲洗干净。

四、保留时间的变化

1、柱温变化：按照色谱柱分析报告设置柱温

2、流动相组分变化：按照色谱柱分析报告配置淋洗液

3、色谱柱没有平衡：通淋洗液待仪器稳定，约40min

4、流速变化：按照色谱柱分析报告配置流速

5、泵中有气泡：①流动相使用之前要经过脱气处理；② 开泵，逆时针拧松排气阀，用注射器抽气。待抽出液体之后拔下注射器，观察流出液比较均匀，再将泵排气阀拧紧。

五、基线问题

1、基线漂移

1a：温度波动

1b：流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的试剂)

1c：电导池被污染或有气泡

1d：流动相配比不当或流速变化

1e：柱子平衡（约30－60min）

1f：流动相污染，变质或由低品质试剂配成

1g：样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出

2、规律的基线噪声

2a：YZ器故障

2b：有地方漏液

2c：流动相、泵、检测器中有气泡

2d：流动相混和不均匀

2e：温度影响（环境温度波动太大）

2f：其他电子设备的影响

3、不规律的基线噪声

3a：流动相污染、变质或由低质溶剂配成

3b：有地方漏液

3c：流动相各溶剂不相溶或混和不均匀

3d：电导池污染

3e：电导池内有毛刺

3f：系统内有气泡

3g：用电导模拟器替代电导检测器，采集基线噪声，若基线噪声大于10，表明电路故障，需要更换电路板。

六、峰形异常

1、鬼峰

1a：进样阀残余峰

1b：样品中未知物

1c：柱未平衡

1d：水污染

2、峰变形

2a：样品过载

2b：样品溶剂选择不当

3、前沿峰、拖尾峰

3a：柱塞板堵塞

3b：色谱柱塌陷

3c：柱外效应

3d：干扰峰

3e：平衡不足或不合适

3f：重金属污染

3g：样品溶剂选择不当

3h：样品过载

3g：柱温过低

4、分叉峰

4a：保护柱或分析柱污染

4b：样品溶剂不溶于流动相

5、峰展宽

5a：进样体积过大

5b：流动相粘度过高

5c：检测池体积过大

5d：保留时间过长

5e：柱外体积过大

5f：样品过载