分散涂料的微波消解
2020-07-091984本方法介绍了用于元素分析的涂料样品制备方法。
使用speedwave XPERT消化DAK-100高压消解罐中的样品。在消解过程中,通过无接触式温度传感器控制反应温度,保证有效消解。
设备
主机:speedwave XPERT
消解罐:DAK-100X
实验过程
样品量:250mg
样品制备:用2.5ml称量杯称重样品,并放入消解罐内
试剂:6 ml HNO3 (65%), 1 ml H2O2 (35%), 0.5 ml HF (40%)
操作步骤
1、在消解罐中加入称量的样品和相应的试剂
2、小心地摇动消解罐或用干净的PTFE搅拌棒搅拌均匀
3、消解罐需放入通风橱中进行30分钟的预反应
4、按照说明要求,密封并关闭消解罐
5、启动设定程序开始消解
6、待消解罐冷却至室温后,请小心开启
7、将样品转移到离心管中,并稀释至25 ml
温度程序
结果
澄清无色的消解溶液
注意
1、为了避免产生泡沫和飞溅,请等到消解罐冷却至室温(约20分钟)后打开。由于在消化过程中产生大量的烟雾,请将消解罐放入通风橱,并佩戴手套、眼镜或防护服。
2、此应用仅作为指导参考,可能需要针对实际样品进行优化。
3、程序的压力值低于消解罐及爆破片的压力限制。
4、该方法概述了4个样品。当使用更多或更少的样品时,每个样品需增加或减少10%的功率。Z小功率是40%。
5、为了避免对分析时所用的玻璃器皿造成损害,建议使用饱和的H3BO3溶液来混合过量的HF。另一种方法是利用蒸发装置蒸发HF,得到浓缩酸溶液。如果过滤掉硅酸盐沉淀,可以避免使用HF。
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